一种测定油墨中三（N-亚硝基-N-苯基羟胺）铝盐残留量的检测方法与流程

本发明属于分析检测，具体涉及一种测定油墨中三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐残留量的检测方法。

背景技术：

1、三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐，也叫阻聚剂510(uv510)，可用于uv配方产品的抑制剂、阻聚剂效果优于传统的常用阻聚剂对苯二酚、对甲氧基苯酚等产品，可用来延长烯烃树脂的贮存时间，适用于uv油墨、uv涂料、uv胶粘剂、光阻剂、以及不饱和聚酯类树脂、乙烯基单体和丙烯酸酯齐聚物等中，应用广泛。通过文献检索发现，目前对uv510的研究主要集中在合成领域，暂无关于产品中检测其残留量的相关报道，如：(1)余宗萍，《阻聚剂在紫外光固化色漆中的应用探讨》，主要是对阻聚剂(包括三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐)在热稳定性、固化度(rau)、固化速率等方面性能的应用研究；(2)赵甲，《苯乙烯阻聚剂合成的研究进展》，主要是苯乙烯阻聚剂的研究进展，并阐述了包括三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐在内的阻聚剂的合成应用，但并未提及产品中三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐检测方法。

2、除了uv510的合成废水，uv510的使用过程中也可能对环境造成危害。在uv油墨等材料的生产过程中uv510的建议使用浓度是0.01～0.1％，在此低浓度下使用常规检测方法难以检查到产品中是否残留有uv510。如果不正确处理或排放，残留的uv510也有可能对水体和土壤造成污染，对水生生物和陆地生态系统产生负面影响。

3、由此可见，建立一种检测油墨中三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐的方法是非常必要的。

技术实现思路

1、为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明提供了一种测定油墨(尤其是uv油墨)中三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐(简称uv510)残留量的检测方法。

2、本发明目的通过以下技术方案实现：

3、一种测定油墨中uv510残留量的检测方法，包括以下步骤：对待测油墨样品进行萃取处理，萃取溶液经滤膜过滤后获得提取液，提取液采用液相色谱质谱联用仪进行测定，检测过程中使用的色谱柱为agilent zorbax eclipse xdb c18。

4、所述萃取处理的溶剂为乙腈或乙酸乙酯，优选为乙腈。

5、所述萃取处理是在常温下进行。

6、所述萃取处理的时间为20～80min，优选为40min。

7、所述萃取处理是超声萃取或者在50～300r/min条件下振荡萃取，优选是在200r/min条件下振荡萃取。

8、所述滤膜为0.22μm滤膜。

9、所述检测过程中，液相色谱的流动相采用的水相为0.1％(v/v)甲酸-10mmol/l乙酸铵溶液，有机相为乙腈。

10、所述液相色谱质谱联用仪工作条件如下：

11、1)液相色谱条件

12、色谱柱：agilent zorbax eclipse xdb c18(3.5μm,2.1*100mm)，进样量：1～10μl；柱温：23～45℃；流动相：0.1％(v/v)甲酸-10mmol/l乙酸铵溶液(a)和乙腈(b)；流速：0.15～0.5ml/min；洗脱方式：等度洗脱，流动相体积比a：b＝5～40:95～60，保持3～10min；

13、2)质谱条件

14、喷射流电喷雾离子源(ajs-esi)；离子源干燥气温度：250～350℃；干燥气流速：3～12l/min；鞘气温度：200～400℃；鞘气流速：5～12l/min；电喷雾电压：30～60psi；毛细管电压：2500～6000v；正离子扫描，多反应监测(mrm)。

15、所述液相色谱质谱联用仪的工作条件优选为：

16、1)液相色谱条件

17、色谱柱：agilent zorbax eclipse xdb(3.5μm,2.1*100mm)，进样量：2μl；柱温：40℃；流动相：0.1％(v/v)甲酸-10mmol/l乙酸铵溶液(a)和乙腈(b)；流速：0.3ml/min；洗脱方式：等度洗脱，流动相体积比a：b＝15：85，保持3min；

18、2)质谱条件

19、喷射流电喷雾离子源(ajs-esi)；离子源干燥气温度：300℃；干燥气流速：5l/min；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11l/min；电喷雾电压：45psi；毛细管电压：4000v；正离子扫描，多反应监测(mrm)，离子对为439/301.1、439/121.1、439/77.2。

20、所述目标化合物uv510的质谱参数如表1所示：

21、表1目标化合物uv510的质谱参数

22、

23、与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：

24、(1)本发明建立了一种测定油墨中uv510残留量的检测方法。通过仪器分析参数的优化设定，uv510可在1.5118min时间左右得到对称的色谱分离峰。相比其它萃取溶剂，用乙腈作萃取溶剂时，受到的基质干扰较小，响应较好，分离效果最优。

25、(2)本发明所述分析测试方法检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足uv510的测试要求。目标化合物uv510在5μg/l～100μg/l范围内呈现良好线性关系(r2>0.999)；检出限和定量限值都较低，检出限为4.1μg/kg，定量限为13.7μg/kg；相对标准偏差均不大于3.7％；样品加标回收率为96.4％～102.1％。

26、

技术特征：

1.一种测定油墨中三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：对待测油墨样品进行萃取处理，萃取溶液经滤膜过滤后获得提取液，提取液采用液相色谱质谱联用仪进行测定，检测过程中使用的色谱柱为agilent zorbax eclipsexdb c18。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取处理的溶剂为乙腈或乙酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取处理是在常温下进行，所述萃取处理的时间为20～80min。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述萃取处理的时间为40min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取处理是超声萃取或者在50～300r/min条件下振荡萃取。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滤膜为0.22μm滤膜。

7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，所述检测过程中，液相色谱的流动相采用的水相为0.1％(v/v)甲酸-10mmol/l乙酸铵溶液，有机相为乙腈。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述液相色谱质谱联用仪工作条件如下：

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述液相色谱质谱联用仪工作条件如下：

10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，目标化合物三(n-亚硝基-n-苯基羟胺)铝盐的质谱参数如下表所示：

技术总结
本发明涉及一种测定油墨中三(N‑亚硝基‑N‑苯基羟胺)铝盐残留量的检测方法。所述方法包括以下步骤：对待测油墨样品进行萃取处理，萃取溶液经滤膜过滤后，获得的提取液采用液相色谱质谱联用仪进行测定。本发明所述方法检测限低，精密度好，样品加标回收率高。目标化合物在5μg/L～100μg/L范围内呈现良好线性关系(r<supgt;2</supgt;>0.999)；检出限和定量限值都较低，检出限为4.1μg/kg，定量限为13.7μg/kg；相对标准偏差均不大于3.7％；样品加标回收率为96.4％～102.1％。

技术研发人员：秦宇媚,凌美静,黄创锋,李支薇,陈礼懿,黎巧仪
受保护的技术使用者：广电计量检测集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17