木质素改性沥青中木质素含量的定量测定方法与流程

本发明属于本发明道路工程材料质量检测，具体涉及一种木质素改性沥青中木质素含量定量检测方法。

背景技术：

1、沥青路面因其具有降低噪音、良好的防滑性、维修方便、可回收性、高稳定性、高耐水性及提高舒适度等特点，在全球得到了非常广泛的使用。然而，沥青在高温下容易软化，低温下容易变脆，很难满足当前交通的需求。由于交通量不断增加和环境复杂变化等综合因素的影响，使沥青路面恶化加剧，为减少路表面的损害，提高路面的耐久性，需要对传统沥青进行改性。

2、木质素是广泛存在于植物体内的天然多酚类化合物，其天然储量仅次于纤维素。水稻秸秆、玉米秸秆和制浆造纸工业等的废物中存在大量木质素，通常用作燃料或直接排放，不但污染环境，还会造成资源的浪费。由于木质素与沥青结构上的相似，使其可以作为沥青的改性剂，减少对石油资源的依赖，同时还能改善沥青的路用性能，延长沥青的使用寿命。然而只有当木质素含量为合适的比例时，才会对沥青路用性能的改善达到最佳效果。

3、专利号为2009100822467，专利名称为sbs沥青改性剂含量测定方法；专利号为201510190654x，专利名称为一种sbs改性沥青中sbs含量高精度检测方法分别公开了沥青中改性剂的检测方法，然而现有改性沥青中改性剂的检测方法中基线背景样品均以纯溴化钾作为参照物，因沥青种类多、里面成分多，干扰信号(官能团)多；此外，因沥青常温下成软固体很难和溴化钾进行磨细混合，加热后混合又会产生热老化，因此使的测量得到的改性剂的误差较大。

4、鉴于此，有必要研究木质素改性沥青中木质素含量快速检测的方法。以解决木质素改性沥青中木质素检测存在的测量误差较大，对检测人员要求较高，检测效率低等问题。

技术实现思路

1、为了克服以上现有技术的不足，本发明提供一种木质素改性沥青中木质素含量的定量测定方法。

2、木质素改性沥青中木质素含量的定量测定方法，包括如下步骤：

3、s1、制备不同木质素掺量的改性沥青标准样品；

4、s2、制备红外光谱测试用基线背景试样；

5、选用光谱纯溴化钾与送样检测的基质沥青按质量比150～200:1进行混合，且分次加入沸程在30～60℃的石油醚作为溶剂混合均匀，待混合均匀后置于35～55℃真空干燥箱内进行石油醚脱除，后取一定质量压片，用于背景基线扫描；

6、s3、将步骤s1所制备不同木质素掺量的改性沥青标准样品，按照步骤s2的方法分别制备标准样品红外光谱试样；

7、选用光谱纯溴化钾分别与不同木质素掺量的改性沥青标准样品按质量比150～200:1进行混合，且分次加入沸程在30～60℃的石油醚作为溶剂混合均匀，待混合均匀后置于35～55℃真空干燥箱内进行石油醚脱除，制得不同木质素掺量改性沥青的标准样品，后取一定质量压片，用于红外光谱测试；

8、s4、利用步骤s2制备的基线背景试样和步骤s3制备的改性沥青标准样品进行红外光谱测试，并建立标准曲线方程；

9、s5、待检木质素改性沥青同样按照步骤s2方法进行制样，并按步骤s4中红外光谱测试方法进行测试获得待检木质素改性沥青中木质素的特征峰面积或峰高；

10、利用待检木质素改性沥青进行制样方法为：选用光谱纯溴化钾分别与待检木质素改性沥青按质量比150～200:1进行混合，且分次加入沸程在30～60℃的石油醚作为溶剂混合均匀，待混合均匀后置于35～55℃真空干燥箱内进行石油醚脱除，制得待检木质素改性沥青的红外光谱试样，后取一定质量压片，用于红外光谱测试；

11、s6、待检木质素改性沥青中木质素的含量确定；将步骤s5中测试获得的木质素特征峰面积或峰高，代入步骤s4中的标准曲线方程反算得出待检木质素改性沥青中木质素的含量。

12、本发明提出采用石油醚作为溶剂，且规定了其沸程在较低温度下，目的是在混合完成后，容易挥发，减少残留，不至于影响检测结果。本发明提出采用溴化钾与待检木质素改性沥青中的基质沥青按比例混合，作为基线背景，当测试完后软件自动扣除基线，减少沥青的影响，从而提高木质素改性沥青中木质素含量的检测精度。

13、优选的，步骤s1中制备改性沥青标准样品数量为制备5种以上已知木质素含量的改性沥青标准样品，且改性沥青标准样品木质素最小含量大于等于3％，最大含量不大于待检木质素改性沥青中木质素含量的200％，其他含量可随机内插。

14、现有方法中未进行详细规定标准样品含量的分布范围，导致数据过于集中或过于离散，只能通过外延曲线来确定，使得其精准性大大降低。本发明通过对改性沥青标准样品的数量予以限定，从而更加精确的限定了标准曲线上的多个节点，从而可获得更加准确的标准曲线方程，大大提高了检测精确度。

15、进一步，步骤s1中改性沥青标准样品中的沥青基质与待检木质素改性沥青中的沥青基质一致。

16、进一步，步骤s4中红外光谱测试及建立标准曲线方程的方法为：首先测试步骤s2中所制备的基线背景试样红外光谱；然后保持作为基线背景；其次，分别测试步骤s3中不同木质素掺量的标准样品红外光谱试样的红外光谱，并扣除基线背景试样红外光谱；最后导出数据，采用分析软件依据最小二乘法或其他数学方法，以木质素特征吸收峰1512cm-1或1125cm-1附近出处所形成的峰面积或峰高为因变量，对应改性沥青标准样品中木质素含量为自变量从而建立标准曲线方程。

17、优选的，步骤s1中所述的改性沥青标准样品的制备方法如下：

18、st1、将基质沥青置于120℃的烘箱中并加热至流动状态，再放置于160℃的油浴锅中；

19、st2、利用高速剪切机先在转速为500r/min下缓慢加入酶解木质素，待木质素浸没在沥青中后，转子的转速缓慢提高至5000r/min，继续在160℃下搅拌1h后取出即可。

20、优选的，步骤s4和步骤s5中采用傅里叶红外光谱仪进行红外光谱测试，光谱测试范围设置为4000～400cm-1，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1。

21、相比现有技术，本发明的木质素改性沥青中木质素含量的定量测定方法因直接扣除基线后(溴化钾和沥青混合所形成的基线背景样品)，所剩谱图仅为木质素特征峰产生，又因规定了样品的比例范围，因此直接可用峰高或峰面积建立标准曲线，从而减小与某些特征峰进行比较而带来的误差。本发明的定量测定方法操作方法简单，对检测人员专业性要求不高，能够实现木质素改性沥青中木质素含量的快速检测，极大的提高了改性沥青中木质素含量的检测精度，可大面积推广使用。

技术特征：

1.木质素改性沥青中木质素含量的定量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的定量测定方法，其特征在于，步骤s1中制备改性沥青标准样品数量为制备5种以上已知木质素含量的改性沥青标准样品，且改性沥青标准样品木质素最小含量大于等于3％，最大含量不大于待检木质素改性沥青中木质素含量的200％。

3.如权利要求1或2所述的定量测定方法，其特征在于，步骤s1中改性沥青标准样品中的沥青基质与待检木质素改性沥青中的沥青基质一致。

4.如权利要求1所述的定量测定方法，其特征在于，步骤s4中红外光谱测试及建立标准曲线方程的方法为：首先测试步骤s2中所制备的基线背景试样红外光谱；然后保持作为基线背景；其次，分别测试步骤s3中不同木质素掺量的标准样品红外光谱试样的红外光谱，并扣除基线背景试样红外光谱；最后导出数据，采用分析软件依据最小二乘法或其他数学方法，以木质素特征吸收峰1512cm-1或1125cm-1附近出处所形成的峰面积或峰高为因变量，对应改性沥青标准样品中木质素含量为自变量从而建立标准曲线方程。

5.如权利要求1所述的定量测定方法，其特征在于，步骤s1中所述的改性沥青标准样品的制备方法如下：

6.如权利要求1所述的定量测定方法，其特征在于，步骤s4和步骤s5中采用傅里叶红外光谱仪进行红外光谱测试，光谱测试范围设置为4000～400cm-1，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1。

技术总结
本发明公开了一种木质素改性沥青中木质素含量的定量测定方法，包括以下步骤：制备不同木质素掺量的改性沥青标准样品；制备红外光谱测试用基线背景试样；将不同木质素掺量的改性沥青标准样品，按制备基线背景试样方法分别制备标准样品红外光谱试样；利用制备的基线背景试样和改性沥青标准样品进行红外光谱测试，并建立标准曲线方程；待检木质素改性沥青按制备基线背景试样方法进行制样，经红外光谱测试并获得木质素的特征峰面积或峰高；将测试获得的木质素特征峰面积或峰高，代入标准曲线方程反算得出待检木质素改性沥青中木质素的含量。该方法操作简单，对检测人员专业性要求不高，极大的提高了改性沥青中木质素含量的检测精度。

技术研发人员：汪海,程承,王维,廖春花,马溪
受保护的技术使用者：贵州省水城公路管理局
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21