一种调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法与流程

本发明属于分析化学，具体涉及一种调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。

背景技术：

1、氯丙醇类化合物3-氯-1,2-丙二醇(3-mcpd)是目前国际上广为关注的食品污染物,最初发现在酸水解植物蛋白加工而成的食品中3-mcpd具有生殖毒性，甚至可以导致器官衰竭。国际癌症研究机构(iarc)将3-mcpd列为2b类致癌物。美国加州环境健康危害评估办公室(oehha)将3-mcpd列为加州65号提案(prop.65)，这表明3-mcpd对新生儿出生缺陷以及癌症、生殖发育具有潜在的危害。目前，我国已经制定了相应的检测方法标准：gb5009.191-2016食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。该标准第一法为食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法；第二法为食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法；第三法为食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法。

2、由于3-氯-1,2-丙二醇没有紫外吸收，同时2个羟基会产生氢键，使得3-氯-1,2-丙二醇分子极性大，难以挥发。因此，直接用gc-ms方法检测3-氯-1,2-丙二醇困难很大，主要缺点是特征离子少，而且峰形差，使得检测灵敏度较低。而现有检测方法多以d5-3-氯-1 2-丙二醇为内标定量，用七氟丁酰基咪唑溶液衍生。由于七氟丁酰基咪唑衍生试剂价格昂贵，且极易挥发，打开后不易保存，不利于实验室对3-氯-1,2-丙二醇的筛查工作，而且七氟丁酰基咪唑衍生的效率也不高，灵敏度不够，不能满足日常监测工作的需要。

3、亟需开发一种更经济实惠、衍生化效率更高、灵敏度更好的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法，以氯化钠溶液为提取剂，以苯酚为衍生剂，使用气相色谱仪-氢火焰离子化检测器对调味品中3-氯-1,2-丙二醇进行定量检测，本方案具有更加经济实惠、衍生化效率更高、灵敏度更好的特点。

2、本发明提供了一种调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法，所述检测方法以氯化钠溶液为提取剂，以苯酚为衍生剂，使用气相色谱仪-氢火焰离子化检测器检测；

3、具体包括以下步骤：

4、步骤1：称取调味品，用质量浓度15％-30％的氯化钠溶液溶解，超声提取，石油醚萃取，合并醚层，脱水，水浴蒸干，加入乙酸乙酯溶液，得提取液；

5、步骤2：向提取液中加入氢氧化钠溶液，加入苯酚，有机相过滤，得衍生液；

6、步骤3：经气相色谱仪-氢火焰离子化检测器对衍生液进行定量检测。

7、优选地，所述步骤1中氯化钠溶液的质量浓度为20％-25％。

8、进一步优选地，所述步骤1中氯化钠溶液的质量浓度为20％。

9、优选地，所述步骤1中调味品的质量(g)与氯化钠水溶液的体积(ml)比为1﹕8-12。其中，1﹕10为最佳。

10、优选地，所述步骤1中超声提取的时间为20-30min。其中，20min为最佳。

11、优选地，所述步骤1中石油醚萃取1-3次。其中，以2次为最佳。

12、优选地，单次石油醚的体积为氯化钠溶液体积的0.5-2倍。其中，以0.5倍为最佳。

13、优选地，所述步骤1中脱水的脱水剂为无水硫酸钠。

14、优选地，所述步骤1中水浴的温度为35-45℃。其中，以40℃为最佳。

15、优选地，所述步骤1中乙酸乙酯的体积(ml)与调味品的质量(g)比为1-4﹕1。其中，以1﹕1为最佳。

16、优选地，所述步骤2中苯酚的体积浓度为10％-30％。其中，以20％为最佳。

17、优选地，所述步骤2中苯酚的体积(ml)与调味品的质量(g)比为1﹕1-4。其中，以1﹕2为最佳。

18、优选地，所述步骤2中氢氧化钠与调味品的质量比为1﹕1-3。其中，以1﹕2为最佳。

19、优选地，所述步骤3中以内标法定量。

20、进一步优选地，所述内标法的内标物为1,2-丙二醇。

21、优选地，所述气相色谱仪-氢火焰离子化检测器定量检测的条件为：

22、色谱柱：agilent hp-5 30m*0.320mm*0.25μm，进样口温度：230℃，检测器温度：250℃，氢气流量：30ml/min，空气流量：300ml/min，尾吹：25ml/min，升温程序：50℃保持2min，以10℃/min升至200℃，以20℃/min升至220℃保持2min。

23、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：(1)本发明以15％-30％氯化钠水溶液为提取溶剂，对3-氯-1,2-丙二醇的提取率高；(2)以苯酚作为衍生试剂，价格低廉，性质稳定，衍生得到的目标峰与干扰峰分离效果良好；(3)使用气相色谱仪-氢火焰离子化检测器对3-氯-1,2-丙二醇进行定量检测，灵敏度更好。

技术特征：

1.一种调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1中氯化钠溶液的质量浓度为20％-25％。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1中调味品的质量与氯化钠溶液的体积比为1g﹕8-12ml。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1中超声提取的时间为20-30min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1中石油醚萃取1-3次，每次石油醚的体积为氯化钠溶液体积的0.5-2倍。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1中乙酸乙酯的体积与调味品的质量比为1-4ml﹕1g。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2中苯酚的体积浓度为10％-30％。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2中氢氧化钠与调味品的质量比为1﹕1-3。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3中以内标法定量。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪-氢火焰离子化检测器定量检测的条件为：

技术总结
本发明提供了一种调味品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的检测方法，涉及分析化学技术领域。检测方法包括以下步骤：称取调味品，用15％‑30％的氯化钠溶液溶解，超声提取，石油醚萃取，合并醚层，脱水，水浴蒸干，加入乙酸乙酯溶液，得提取液；向提取液中加入氢氧化钠溶液，加入苯酚，有机相过滤，得衍生液；经气相色谱仪‑氢火焰离子化检测器对衍生液进行定量检测。以氯化钠溶液为提取剂，以苯酚为衍生剂，使用气相色谱仪‑氢火焰离子化检测器检测，是一种更经济实惠、衍生化效率更高、灵敏度更好的3‑氯‑1,2‑丙二醇的检测方法。

技术研发人员：高靖,郭亚娟,白娜,张钰,何晓峰
受保护的技术使用者：广电计量检测（西安）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17