一种电池金属溶出的测试方法与流程

本发明涉及电池，更具体地，尤其涉及一种电池金属溶出的测试方法。

背景技术：

1、随着科技的发展，电子设备越来越多地出现在我们的生活中，新能源汽车的使用也越来越普及。这些产品的应用都离不开电池，以及能够循环使用的二次电池。电池的发展也越来越快，各种材料被尝试应用在电池材料中，材料的选择主要关注其在电池中的循环稳定性、安全性等。其中有一项重要的影响电池综合性能的指标—电极材料的金属溶出量，成为业内的关注点，目前对电池循环金属溶出量的测试方法是一个重要的电池性能表征治标。

2、以锂电池为例，作为当前综合性能最优异的二次电池代表，锂离子电池的商业化最早可以追溯至20世纪90年代，经过多年的研究锂离子电池已经具有成熟的电池技术路线。常见的综合性能较高及应用较广的电池材料有磷酸铁锂、磷酸锰铁锂等，其中，磷酸锰铁锂相较于磷酸铁锂具有更高的能量密度、更好的安全性能和更长的循环寿命。

3、但在磷酸锰铁锂电池循环使用过程中，材料中的锰会一定程度溶出，并沉积在负极表面，一方面，正极过渡金属溶出会导致正极极片结构破坏，另一方面，溶出的过渡金属沉积在负极表面，也会破坏负极表面的sei膜，降低电池循环性能。

4、目前对锰溶出的测试方法主要针对正极材料进行，因锰的溶出量相对正极材料的锰含量的相对量较小，各种测试方法都存在难以准确表征出锰溶出量及材料差异，对锰溶出的测试方法有待改进。

技术实现思路

1、鉴于以上内容，本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出了一种电池金属溶出的测试方法。通过本发明提供的测试方法，对负极材料循环前后的锰含量变化进行检测，表征正极材料的锰溶出量，避免了检测不准确的问题，该电池金属溶出的测试方法对工艺设备要求低，易实施，适于大规模工业生产中应用。

2、为此，本发明实施例提供了一种电池金属溶出的测试方法，所述测试方法包括：

3、s10、按照一定比例，将正极材料、粘结剂、导电剂制成正极极片，测试正极极片活性物质质量为c，正极极片与负极极片制成扣式全电池；

4、s20、对扣式全电池进行拆解，得到第一负极极片，清洗分离后得到第一负极材料，将第一负极材料消解，稀释、定容得到第一待测溶液；并且，s30、按照预设步骤，对扣式全电池进行充放电循环测试，对循环后的扣式全电池进行拆解，得到第二负极极片，将第二负极极片清洗分离后得到第二负极材料，将第二负极材料消解，稀释、定容得到第二待测溶液；

5、s40、测试第一待测溶液中待测溶出金属的含量为a，测试第二待测溶液中待测溶出金属的含量为b，电池正极材料中待测溶出金属的溶出量为[(b-a)/c]×100％。

6、优选地，所述待测溶出金属包括锰、铁中的一种。

7、优选地，所述正极材料包括磷酸锰铁锂、磷酸铁锂、钠电正极材料中的一种。

8、优选地，所述正极材料、所述粘结剂、所述导电剂的比例分别为80％-95％、2％-10％、2-10％；较佳地，比例分别为90％、5％、5％；及/或，

9、所述粘结剂包括偏聚氟乙烯产品hsv900、hsv5130中的至少一种；较佳地，所述粘结剂为hsv900；及/或，

10、所述导电剂包括导电炭黑、乙炔黑、科琴黑中的至少一种；较佳地，所述导电剂为导电炭黑。

11、优选地，所述负极极片由石墨材料制成，所述正极极片与所述负极极片按n/p在1.05-1.20制备成扣式全电池；较佳地，n/p为1.1。

12、优选地，拆解在手套箱中进行，手套箱含水量≤1ppm，氧含量≤1ppm；及/或，

13、优选地，清洗的洗涤剂包括dmc溶剂，洗涤方式包括静泡、冲洗、超声、搅拌中的至少一种；较佳地，洗涤为冲洗后静置，使用滴管吸取溶剂向极片进行单一方向冲洗2-3次，静泡时长为2-5h。

14、优选地，静泡后的极片在烘箱中烘烤，烘烤温度在80℃-120℃，烘烤时间为2h-5h；较佳地，烘烤温度在100℃，烘烤时间在3h。

15、优选地，消解方式包括高温湿法消解、微波消解中的至少一种；较佳地，消解方式为高温湿法消解；及/或，

16、消解的消解剂包括盐酸、硝酸、高氯酸、王水中的至少一种；较佳地，消解剂为高氯酸。

17、优选地，充放电循环测试的电压窗口为2.0v-4.5v；较佳地，电压窗口为2.0v-4.4v；及/或，

18、充放电循环测试采用0.1c、0.2c、0.5c、1c、2c、5c中至少一个作为测试电流倍率；较佳地，电流倍率为1c。

19、本发明实施例提供的电池金属溶出的测试方法，将待测试的正极材料与负极材料制备成全电池，在将负极材料作为金属溶出量的测量目标，对负极材料循环前后的材料金属含量进行检测，进而得到金属的溶出量。无论在循环前还是循环后，负极材料中溶出金属的含量基数较小，因此通过本发明实施例得到的金属溶出量的测量及比对的准确性都较高。同时，该测试方法的工艺流程简洁、设备需求低，适于大规模工业生产中应用。

技术特征：

1.一种电池金属溶出的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：

2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述待测溶出金属包括锰、铁中的一种。

3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述正极材料包括磷酸锰铁锂、磷酸铁锂、钠电正极材料中的一种。

4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述正极材料、所述粘结剂、所述导电剂的比例分别为80％-95％、2％-10％、2-10％；较佳地，比例分别为90％、5％、5％；及/或，

5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述负极极片由石墨材料制成，所述正极极片与所述负极极片按n/p在1.05-1.20制备成扣式全电池；较佳地，n/p为1.1。

6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，拆解在手套箱中进行，手套箱含水量≤1ppm，氧含量≤1ppm。

7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，清洗的洗涤剂包括dmc溶剂，洗涤方式包括静泡、冲洗、超声、搅拌中的至少一种；较佳地，洗涤为冲洗后静置，使用滴管吸取溶剂向极片进行单一方向冲洗2-3次，静泡时长为2-5h。

8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，静泡后的极片在烘箱中烘烤，烘烤温度在80℃-120℃，烘烤时间为2h-5h；较佳地，烘烤温度在100℃，烘烤时间在3h。

9.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，消解方式包括高温湿法消解、微波消解中的至少一种；较佳地，消解方式为高温湿法消解；及/或，

10.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，充放电循环测试的电压窗口为2.0v-4.5v；较佳地，电压窗口为2.0v-4.4v；及/或，

技术总结
本发明提供一种电池金属溶出的测试方法包括：按照一定比例，将正极材料、粘结剂、导电剂制成正极极片，测试正极极片活性物质质量为c，正极极片与负极极片制成扣式全电池；对扣式全电池进行拆解，得到第一负极极片，清洗分离后得到第一负极材料，将第一负极材料消解，稀释、定容得到第一待测溶液；并且，对扣式全电池进行充放电循环测试，对循环后的扣式全电池进行拆解，得到第二负极极片，将第二负极极片清洗分离后得到第二负极材料，将第二负极材料消解，稀释、定容得到第二待测溶液；第一待测溶液中待测溶出金属的含量为a，第二待测溶液中待测溶出金属的含量为b，电池正极材料中待测溶出金属的溶出量为[(b‑a)/c]×100％，金属溶出量检测准确性高。

技术研发人员：马念宗,孙杰,何中林,王斌,王小婷,王晓,陈雨薇,罗钊
受保护的技术使用者：湖北融通高科先进材料集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/6/11