一种高硫气中微量有机硫的分析装置的制作方法

本技术涉及化学分析，具体为一种高硫气中微量有机硫的分析装置，用于气相色谱仪检测气体中有机硫的分析。

背景技术：

1、目前，国内气体中测硫的方法主要有库仑滴定法、醋酸铅仪器法、化学发光法、色谱法和紫外荧光定硫法等。库仑法主要是将硫化物在高温的含氧气流中转变为so2随气体进入滴定池，so2与电解液中的碘反应计算中样品中总硫的含量；醋酸铅法主要是测定气体中h2s含量，对有机硫响应不灵敏；化学发光法采用在线分析仪表十分复杂，且主要测定总硫含量，不能对有机硫化物进行一一辨别；紫外荧光定硫法需要高温燃烧，仅在轻质油品和液化石油气的总硫测定方面有广泛应用。

2、色谱法是目前应用较广泛的分析方法，反应速度快、灵敏度高，但仅对同等数量级硫化物组分响应较好，分属不同量级时存在严重干扰；当被检测的气体中同时存在无机硫和有机硫成分的时候，无机硫会对有机硫组分产生干扰，使色谱法对这类型气体中的有机硫的检测产生误差，降低了色谱法对气体中有机硫测定的精确度。

技术实现思路

1、本实用新型克服了现有技术的不足，提出一种高硫气中微量有机硫的分析装置，保证微量有机硫化物的稳定输出，解决测定过程中无机硫对有机硫组分干扰的问题。

2、为了达到上述目的，本实用新型是通过如下技术方案实现的。

3、一种高硫气中微量有机硫的分析装置，包括六通进样阀、第一气相色谱柱、切换阀、第二气相色谱柱和硫化学发光检测器；气袋通过管路与六通进样阀相连接，所述气袋用于盛放待检测气体；所述六通进样阀与第一气相色谱柱的进样口相连接，所述第一气相色谱柱与切换阀相连接，所述切换阀通过管路与第二气相色谱柱相连接，所述第二气相色谱柱与硫化学发光检测器相连接。

4、进一步的，所述切换阀为六通气体进样阀。

5、进一步的，所述六通进样阀和切换阀均连接有高纯氦气管路。

6、进一步的，六通进样阀连接有定量环，气袋中的目标样品气从六通进样阀的五号位进入，途经六通进样阀的四号位、定量环、一号位、六号位后排出。

7、进一步的，六通进样阀的阀口与第一气相色谱柱一端的柱头直接连接，所述切换阀的阀口与第一气相色谱柱另一端的柱头直接连接。

8、进一步的，所述的第一气相色谱柱和第二气相色谱柱均为agilent gc 7890气相色谱分析柱。

9、本实用新型相对于现有技术所产生的有益效果为：

10、1、本实用新型可用于对煤气化费托合成工艺中co催化变换装置的合成气进行分析。合成气中含有0.1%左右的无机硫化物和微量的有机硫化物，通过本装置对微量有机硫的测定，可以得到准确的定性和定量结果，并可以帮助工艺人员更好的了解不同运行工况下的催化剂运行效果，动态监测变换单元催化剂运行情况，找到最优的设备运行参数提高工艺运行效果。

11、2、本实用新型采用气相色谱技术分析有机硫形态以及得到定量结果。在气相色谱分离检测系统中，将高含量无机硫预分离后通过阀动作将其排出检测系统，剩余硫化物继续进行色谱分离和检测，排除无机硫对有机硫组分的干扰；最后使用对硫敏感性最高的硫化学发光检测器进行有机硫化物分析，检测限可达ppb量级。

技术特征：

1.一种高硫气中微量有机硫的分析装置，其特征在于，包括六通进样阀（1）、第一气相色谱柱（3）、切换阀（2）、第二气相色谱柱（4）和硫化学发光检测器（5）；气袋（6）通过管路与六通进样阀（1）相连接，所述气袋（6）用于盛放待检测气体；所述六通进样阀（1）与第一气相色谱柱（3）的进样口相连接，所述第一气相色谱柱（3）与切换阀（2）相连接，所述切换阀（2）通过管路与第二气相色谱柱（4）相连接，所述第二气相色谱柱（4）与硫化学发光检测器（5）相连接。

2.根据权利要求1所述的一种高硫气中微量有机硫的分析装置，其特征在于，所述切换阀（2）为六通气体进样阀。

3.根据权利要求1所述的一种高硫气中微量有机硫的分析装置，其特征在于，所述六通进样阀（1）和切换阀（2）均连接有高纯氦气管路（7）。

4.根据权利要求1所述的一种高硫气中微量有机硫的分析装置，其特征在于，六通进样阀（1）连接有定量环（8），气袋（6）中的目标样品气从六通进样阀（1）的五号位进入，途经六通进样阀（1）的四号位、定量环（8）、一号位、六号位后排出。

5.根据权利要求1所述的一种高硫气中微量有机硫的分析装置，其特征在于，六通进样阀（1）的阀口与第一气相色谱柱（3）一端的柱头直接连接，所述切换阀（2）的阀口与第一气相色谱柱（3）另一端的柱头直接连接。

6.根据权利要求1所述的一种高硫气中微量有机硫的分析装置，其特征在于，所述的第一气相色谱柱（3）和第二气相色谱柱（4）均为agilent gc 7890气相色谱分析柱。

技术总结
本技术公开了一种高硫气中微量有机硫的分析装置，涉及化学分析技术领域；分析装置，包括六通进样阀、第一气相色谱柱、切换阀、第二气相色谱柱和硫化学发光检测器；气袋通过管路与六通进样阀相连接，所述气袋用于盛放待检测气体；所述六通进样阀与第一气相色谱柱的进样口相连接，所述第一气相色谱柱与切换阀相连接，所述切换阀通过管路与第二气相色谱柱相连接，所述第二气相色谱柱与硫化学发光检测器相连接；本技术保证微量有机硫化物的稳定输出，解决了测定过程中无机硫对有机硫组分干扰的问题，适用于气相色谱仪检测气体中有机硫的分析。

技术研发人员：张凯强,向晋红,郭晓东,张程浩,秦改萍,武瑞杰,石双双,赵孟桢,鲍若兰,连宇,张孟琦,张瑜
受保护的技术使用者：山西潞安煤基清洁能源有限责任公司
技术研发日：20230511
技术公布日：2024/1/15