一种用于测定PA6生产过程中TAD含量的检测装置的制作方法

本技术涉及一种实验装置结构领域，更具体地说，涉及一种用于测定pa6生产过程中tad含量的检测装置。

背景技术：

1、目前，中国专利网上公开了一种种具有甲基橙指示功能的艾氏测硫仪，公开号cn105158242a，属于煤中含硫量的自动测量设备领域。它包括固定于底板上的艾氏样品制作装置、燃烧炉、溶液搅拌装置、第一过滤装置、甲基橙指示装置、第二过滤装置、室温称量装置和控制系统；甲基橙指示装置设于第一过滤装置与第二过滤装置之间，包括l型架、自上而下装设于l型架上的摄像架、挤压模块、滴管架、烧杯，装设于摄像架上的高清摄像头、装设于滴管架上的滴管、pc机、连接高清摄像头和pc机的数据线。本发明是一种具有甲基橙指示功能的艾氏测硫仪，它不仅可以自动滴加甲基橙指示剂，而且可以通过pc机颜色对比自动控制甲基橙溶液的流量。

2、甲基橙的变色范围在3.1-4.4，ph小于3.1显示红色，ph大于4.4显示黄色，ph3.1-4.4之间显示橙色，若用于检测测定pa6生产过程中tad含量存在一定缺点。

3、缺点一，由于在生产全消光和半消光的pa6切片时，己内酰胺中一般会同时混合酸性和碱性的添加剂，酸性添加剂通常又多于碱性添加剂，这就导致配置出来的被测溶液的ph值在5-6之间，比较接近于甲基橙的变色域，不利于滴定量的控制。

4、缺点二，由于在生产全消光和半消光的pa6切片时，会添加二氧化钛，不同厂家生产的二氧化钛黄度指数yie不同，热熔的己内酰胺混合物料通常本身就显灰黄色，这就导致被测溶液在加入甲基橙指示剂后，手动滴定过程更不利于观察颜色变化，以致无法准确判定滴定终点，由此导致滴定结果存在较大误差。

技术实现思路

1、本实用新型为了克服现有技术中存在的传统的tad含量检测方法滴定量难以控制导致测量结果精度较低的问题，现提供具有较高测量精度的一种用于测定pa6生产过程中tad含量的检测装置。

2、本实用新型的一种用于测定pa6生产过程中tad含量的检测装置，包括用于保存采集到的测试溶液的试剂罐，所述的试剂罐下端设有用于支撑试剂罐的实验台，位于试剂罐侧边的实验台上设有用于将采集到的测试溶液进行加热处理的恒温加热箱，位于恒温加热箱侧边的实验台上设有用于将经过加热处理后的测试溶液进行搅拌处理的磁力搅拌器，位于磁力搅拌器侧边的实验台上设有对测试溶液进行tad含量检测的电位滴定仪。

3、所述的恒温加热箱可采用的型号为：dhg-9023a；所述的磁力搅拌器可采用的型号为：df-101s；所述的电位滴定仪可采用的型号为：zd-2。

4、工作时，先进行样品处理，用可密封耐高温的容器，将取来的己内酰胺混合物料溶液置于80℃的恒温加热箱内，至混合溶液全部融化待用，使用时需要摇匀。称量完成后，须将配制好的被测溶液至于磁力搅拌器上搅拌2-3min，以保证被测溶液完全溶解。

5、之后选择滴定剂浓度，分别以0.1mol/l hcl、0.2mol/l hcl、0.5mol/l hcl作为标准滴定溶液，实验结果表明，以0.1mol/l hcl作滴定剂时电位突变不明显，难以满足实验要求。以0.2mol/l hcl和0.5mol/l hcl或更大浓度的盐酸滴定溶液作滴定剂时均有明显突变。考虑质量控制成本以及被测溶液配置的适宜性，本实验最优选择以0.2mol/l hcl标准溶液作为滴定剂。

6、检测己内酰胺混合物料中tad的含量，以30ml纯水作为溶剂，配置不同浓度的己内酰胺混合物料溶液，以0.2mol/l hcl标准溶液为滴定剂进行电位滴定，以复合ph玻璃电极作为滴定电极，电位滴定仪滴定模式为det。使用电位滴定仪序列号为：1916001036430，复合ph玻璃电极序列号为：21087859。

7、配置浓度1000g/l曲线图，电位滴定法测己内酰胺混合物料中tad含量的重复性和精密度实验，另取一生产现用的己内酰胺混合物料溶液，随机称取己内酰胺混合物料的质量在27g-32g，精确至0.1mg。

8、检测己内酰胺混合物料中tad含量的再现性实验，由另一实验人员使用2.3.4中己内酰胺混合物料溶液，使用另一电位滴定仪序列号为：1916001036429，复合ph玻璃电极序列号为：21087810。设置相同的仪器方法，称取己内酰胺混合物料质量25-30g，精确至0.1mg。

9、本实用新型具有以下有益效果：利用电位滴定仪来检测tad含量，不需要靠颜色变化来判定滴定终点，而是依据电位变化自动识别化学计量点，结果更稳定可靠，极大提高了工作效率。

技术特征：

1.一种用于测定pa6生产过程中tad含量的检测装置，包括用于保存采集到的测试溶液的试剂罐（1），其特征是，所述的试剂罐（1）下端设有用于支撑试剂罐（1）的实验台（2），位于试剂罐（1）侧边的实验台（2）上设有用于将采集到的测试溶液进行加热处理的恒温加热箱（3），位于恒温加热箱（3）侧边的实验台（2）上设有用于将经过加热处理后的测试溶液进行搅拌处理的磁力搅拌器（4），位于磁力搅拌器（4）侧边的实验台（2）上设有对测试溶液进行tad含量检测的电位滴定仪（5）。

技术总结
本技术公开了一种用于测定PA6生产过程中TAD含量的检测装置，包括用于保存采集到的测试溶液的试剂罐，所述的试剂罐下端设有用于支撑试剂罐的实验台，位于试剂罐侧边的实验台上设有用于将采集到的测试溶液进行加热处理的恒温加热箱，位于恒温加热箱侧边的实验台上设有用于将经过加热处理后的测试溶液进行搅拌处理的磁力搅拌器，位于磁力搅拌器侧边的实验台上设有对测试溶液进行TAD含量检测的电位滴定仪。本技术克服了现有技术中存在的传统的TAD含量检测方法滴定量难以控制导致测量结果精度较低的问题。本技术具有测量结果稳定可靠和工作效率高等优点。

技术研发人员：宗承宇,朱晨西,郝好,徐新梅,李泳静
受保护的技术使用者：山东聚合顺鲁化新材料有限公司
技术研发日：20230619
技术公布日：2024/2/25