一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备的制作方法

本发明是一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，属于低温实验装置领域。

背景技术：

1、电子自旋共振现象，可以在不破坏样品的前提下了解物质中未成对电子的状态及周围环境信息，从而获得物质结构方面的信息。温度会影响物质的自旋态，而低温环境减弱了电子自旋与其周围环境的相互作用，并且低温下物质的电子自旋跃迁能级间隔增大，使测试信号更加清晰和变强，从而有利于更准确的获得物质的结构信息。因此，低温是大部分电子自旋共振实验的首选。

2、电子自旋共振发生在微波频段范围，x波段（8-12ghz）频率较低，对设备要求不高，使得样品信息分析不全面，而q波段（34ghz）对信号的灵敏度和分辨率更高，可以更准确分析样品的微弱信号。

3、由于测试时需要将带有样品的低温设备嵌入到狭窄的电磁铁缝隙中，通常低温设备外径较小，若要留出充足的样品空间，只能简化样品管设计。

4、目前用于q波段电子自旋共振测试中的低温设备由于很多样品需要置于氦气环境中，设备通常采用流动氦气对样品进行降温，当更换样品时需要将样品从设备中取出，会伴随外界空气进入设备内部，由于内部温度非常低进而发生结冰堵塞设备的情况。即使将低温设备升至室温后再换样，设备依旧会暴露在空气中，不可避免的有空气进入内部，在降温测试中仍有堵塞的风险，并且该操作方式费时、繁琐。此外这类设备整体热漏较大，导致实验时最低温偏高。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

3、一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，包括导冷区与样品腔区，所述导冷区和所述样品腔区之间通过插芯和回气管两者连接贯通，所述导冷区包括入口、出口、电学接口、抽真空组件、真空罩、防热辐射屏和所述插芯，所述抽真空组件固定在所述真空罩上，所述插芯和所述防热辐射屏设置在所述真空罩内部，所述样品腔区包括真空外壳、冷屏、样品管和样品杆插件，所述真空外壳、所述冷屏、所述样品管和所述样品杆插件四者从外至内依次设置，所述真空罩和所述真空外壳连通形成真空腔体。

4、进一步地，所述抽真空组件包括抽真空口、阀门和安全阀，所述抽真空口、所述阀门和所述安全阀三者安装在所述真空罩的外表面。

5、进一步地，所述插芯包括内管和外管，所述外管套设在所述内管的外侧，所述外管的中部设有波纹管，所述外管和所述内管之间形成封闭空间，所述入口与所述内管连接贯通，所述出口设置在所述外管上并和所述封闭空间连通。

6、进一步地，所述防热辐射屏安装在所述真空罩内部，所述防热辐射屏与所述外管连接，所述防热辐射屏将所述内管和所述回气管包裹在内，所述回气管的一端与所述封闭腔体连通，所述内管的另一端与汽化器连通，所述汽化器的另一端与所述样品腔区连通，所述内管拐角处设有温度计和加热器，所述电学接口安装在所述真空罩外表面且与温度计和加热器两者连接。

7、进一步地，所述样品管位于所述真空外壳的内部，所述样品杆插件位于所述样品管内部，所述样品杆插件包括样品杆和样品罩，所述样品罩位于所述样品管内部，所述样品杆位于所述样品罩内部，所述样品杆上载有待测样品，所述样品杆通过卡箍密封固定在所述真空外壳的顶部。

8、进一步地，所述样品罩为带有底板的套筒。

9、进一步地，所述冷屏包括一级冷屏与二级冷屏，所述一级冷屏套设在所述样品管的外侧，所述二级冷屏套设在所述一级冷屏的外侧，所述真空外壳、所述二级冷屏、所述一级冷屏和所述样品管四者均为同心柱状结构，且四者由外而内依次设置。

10、进一步地，所述样品管与所述一级冷屏两者的管壁上均开设有一圈大小相等的气孔，若干个所述气孔等高、等间距排列，所述样品管、所述一级冷屏和所述二级冷屏三者之间通过所述气孔实现腔体连通，所述回气管的另一端与所述二级冷屏相连通，所述内管、所述样品管、所述一级冷屏和所述二级冷屏之间的腔体、所述回气管和所述封闭腔体五者之间依次连通。

11、进一步地，所述真空外壳、所述一级冷屏、所述二级冷屏、所述样品管和所述样品罩为五组同心的无磁结构。

12、进一步地，所述真空外壳、所述一级冷屏、所述二级冷屏、所述样品管和所述样品罩五者上各自安装一组窗口，所述样品杆上的待测样品和所述窗口中心位于同一条水平线上。

13、本发明的有益效果，

14、本发明通过样品腔区的真空外壳、一级冷屏、二级冷屏、样品管和样品罩共五组同心管的集成，使得样品处于特殊静态交换氦气环境，即样品处于静态氦气环境，外围填充冷的流动氦气，在保证冷却能力的基础上，避免了换样时容易出现堵塞的问题。

15、本发明有效利用低温氦气的余冷对冷屏降温，降低室温热辐射，保证实验时设备获得更低温度。

16、本发明l型外形的设计，结构紧凑，真空外壳直径58mm，样品管内径45mm，样品空间最大化，且方便与电磁铁匹配。

17、本发明中真空外壳、一级冷屏、二级冷屏、样品管和样品罩五者均由无磁结构制成，通过无磁材料的设计，进而避免了低温设备与外界磁场相互作用对实验产生干扰，提高样品测试准确度。

技术特征：

1.一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，包括导冷区（1）与样品腔区（2），所述导冷区（1）和所述样品腔区（2）之间通过插芯（7）和回气管（19）两者连接贯通，所述导冷区（1）包括入口（3）、出口（4）、电学接口（5）、抽真空组件（6）、真空罩（8）、防热辐射屏（9）和所述插芯（7），所述抽真空组件（6）固定在所述真空罩（8）上，所述插芯（7）和所述防热辐射屏（9）设置在所述真空罩（8）内部，所述样品腔区（2）包括真空外壳（10）、冷屏、样品管（13）和样品杆插件（14），所述真空外壳（10）、所述冷屏、所述样品管（13）和所述样品杆插件（14）四者从外至内依次设置，所述真空罩（8）和所述真空外壳（10）连通形成真空腔体。

2.根据权利要求1所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述抽真空组件（6）包括抽真空口（601）、阀门（602）和安全阀（603），所述抽真空口（601）、所述阀门（602）和所述安全阀（603）三者安装在所述真空罩（8）的外表面。

3.根据权利要求1所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述插芯（7）包括内管（701）和外管（702），所述外管（702）套设在所述内管（701）的外侧，所述外管（702）的中部设有波纹管（703），所述外管（702）和所述内管（701）之间形成封闭空间，所述入口（3）与所述内管（701）连接贯通，所述出口（4）设置在所述外管（702）上并和所述封闭空间连通。

4.根据权利要求3所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述防热辐射屏（9）安装在所述真空罩（8）内部，所述防热辐射屏（9）与所述外管（702）连接，所述防热辐射屏（9）将所述内管（701）和所述回气管（19）包裹在内，所述回气管（19）的一端与所述封闭腔体连通，所述内管（701）的另一端与汽化器（18）连通，所述汽化器（18）的另一端与所述样品腔区（2）连通，所述内管（701）拐角处设有温度计（20）和加热器（21），所述电学接口（5）安装在所述真空罩（8）外表面且与温度计（20）和加热器（21）两者连接。

5.根据权利要求1所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述样品管（13）位于所述真空外壳（10）的内部，所述样品杆插件（14）位于所述样品管（13）内部，所述样品杆插件（14）包括样品杆（15）和样品罩（16），所述样品罩（16）位于所述样品管（13）内部，所述样品杆（15）位于所述样品罩（16）内部，所述样品杆（15）上载有待测样品，所述样品杆（15）通过卡箍（17）密封固定在所述真空外壳（10）的顶部。

6.根据权利要求5所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述样品罩（16）为带有底板的套筒。

7.根据权利要求3所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述冷屏包括一级冷屏（11）与二级冷屏（12），所述一级冷屏（11）套设在所述样品管（13）的外侧，所述二级冷屏（12）套设在所述一级冷屏（11）的外侧，所述真空外壳（10）、所述二级冷屏（12）、所述一级冷屏（11）和所述样品管（13）四者均为同心柱状结构，且四者由外而内依次设置。

8.根据权利要求7所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述样品管（13）与所述一级冷屏（11）两者的管壁上均开设有一圈大小相等的气孔（23），若干个所述气孔（23）等高、等间距排列，所述样品管（13）、所述一级冷屏（11）和所述二级冷屏（12）三者之间通过所述气孔（23）实现腔体连通，所述回气管（19）的另一端与所述二级冷屏（12）相连通，所述内管（701）、所述样品管（13）、所述一级冷屏（11）和所述二级冷屏（12）之间的腔体、所述回气管（19）和所述封闭腔体五者之间依次连通。

9.根据权利要求8所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述真空外壳（10）、所述一级冷屏（11）、所述二级冷屏（12）、所述样品管（13）和所述样品罩（16）为五组同心的无磁结构。

10.根据权利要求9所述的一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，其特征在于，所述真空外壳（10）、所述一级冷屏（11）、所述二级冷屏（12）、所述样品管（13）和所述样品罩（16）五者上各自安装一组窗口（22），所述样品杆（15）上的待测样品和所述窗口（22）中心位于同一条水平线上。

技术总结
本发明提供一种用于电子自旋共振的顶部装卸型低温设备，包括导冷区与样品腔区，所述导冷区和所述样品腔区之间通过插芯和回气管两者连接贯通，所述导冷区包括入口、出口、电学接口、抽真空组件、真空罩、防热辐射屏和所述插芯，所述抽真空组件固定在所述真空罩上，所述插芯和所述防热辐射屏设置在所述真空罩内部，所述样品腔区包括真空外壳、冷屏、样品管和样品杆插件。本发明具有如下的有益效果，本发明通过样品腔区的真空外壳、一级冷屏、二级冷屏、样品管和样品罩共五组同心管的集成设计，使得样品处于特殊静态交换氦气环境，即，样品处于静态氦气环境，外围填充冷的流动氦气，在保证冷却能力的基础上，避免了换样时容易出现堵塞的问题。

技术研发人员：董巍,李晶,万斌,刘云,任书超,黄社松
受保护的技术使用者：北京飞斯科科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19