测定纤维中氧元素含量的设备以及方法与流程

本公开涉及纤维检测，尤其涉及一种测定纤维中氧元素含量的设备以及方法。

背景技术：

1、碳纤维例如聚丙烯腈基碳纤维具有耐高温、抗摩擦、导热、导电及耐腐蚀等优良特性，广泛应用于国防军工、民用工业等领域。在高性能聚丙烯腈基碳纤维制备过程中，预氧化主要发生环化、脱氢、氧化反应，其中脱氢反应亦为氧化脱氢反应，脱除氧而生成水，纤维内部由线性链状结构向梯形平面有序结构转变，氢、氧元素含量发生变化。原丝经预氧化生成预氧丝后，氧元素含量由1％～2％增加到6～10％。氧含量过高会使纤维缺陷的增多，影响纤维拉伸强度，其次，针对氧元素，碳化阶段氧会参加反应，生成一氧化碳、二氧化碳，上述物质中均含有碳元素，最终会导致碳收率降低，增加运营成本；而氧含量过低将导致预氧化不充分，不利于碳化的进行。

2、鉴于此，亟需提供一种测定纤维中氧元素含量的设备以及方法。

技术实现思路

1、以下是对本公开详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

2、本公开提供了一种测定纤维中氧元素含量的设备以及方法。

3、根据一些实施例，本公开的第一方面提供了一种测定纤维中氧元素含量的设备，该测定纤维中氧元素含量的设备包括：

4、样品裂解装置，用于进行纤维试样裂解，生成包含含氧气体的混合气体；

5、气相色谱填充柱，用于收集所述混合气体中的含氧气体；

6、tcd检测装置，与所述气相色谱填充柱连接，采集所述气相色谱填充柱中的含氧气体的色谱，得到所述纤维试样中的氧元素含量。

7、根据本公开的一些实施例，测定纤维中氧元素含量的设备还包括：干燥装置，位于所述样品裂解装置与所述气相色谱填充柱之间，用于干燥所述样品裂解装置输出的混合气体，并将干燥后的混合气体输送到所述气相色谱填充柱。

8、根据一些实施例，本公开的第二方面提供了一种测定纤维中氧元素含量的方法，该方法包括：

9、制备纤维试样；

10、检查测定纤维中氧元素含量的设备的气密性；

11、测试所述测定纤维中氧元素含量的设备的性能；

12、建立标准曲线，将多个标准品分别置入所述测定纤维中氧元素含量的设备的样品裂解装置中，利用所述测定纤维中氧元素含量的设备的气相色谱填充柱和tcd检测装置，测定每个标准品的色谱面积，建立氧元素含量和氧元素的色谱面积的标准曲线；其中，多个标准品的重量呈梯度分布；

13、测试纤维试样，将所述纤维试样置入所述样品裂解装置，使所述样品裂解装置中产生的包含含氧气体的混合气体进入所述气相色谱填充柱中，利用所述tcd检测装置采集所述气相色谱填充柱中的所述含氧气体的色谱，得到所述纤维试样的氧元素的色谱面积；

14、基于所述纤维试样的氧元素的色谱面积，根据所述标准曲线，得到所述纤维试样中氧元素含量。

15、根据本公开的一些实施例，在建立标准曲线和测试纤维试样时，所述样品裂解装置处于第一预设条件，所述气相色谱填充柱处于第二预设条件，所述tcd检测装置处于第三预设条件；其中，所述第一预设条件为所述样品裂解装置的炉温为950℃-1200℃，设置有裂解催化剂，且以惰性气体为载流气体，所述载流气体的流速为90ml/min-110ml/min；

16、所述第二预设条件为所述填充柱的柱温为60℃-70℃；

17、所述第三预设条件为所述tcd检测装置的采集时间为550s。

18、根据本公开的一些实施例，所述制备纤维试样包括：

19、取第一预设质量的纤维样品置入开口的烘干皿中；

20、将装有所述纤维样品的烘干皿置入第一预设温度的烘干装置中，干燥达第一预设时长；

21、将干燥后的装有所述纤维样品的烘干皿取出，盖好所述烘干皿对应的盖子；

22、将盖好所述盖子的烘干皿置入干燥器中降温备用；

23、取第一预设长度的所述干燥器中的纤维样品作为所述纤维试样。

24、根据本公开的一些实施例，所述纤维样品为碳纤维、原丝和预氧丝中的一种，其中，

25、当所述纤维样品为碳纤维时，在取第一预设质量的纤维样品置入开口的烘干皿中之前还包括：将碳纤维浸泡于第一有机溶剂中达第二预设时长，去除所述碳纤维表面的浆剂；

26、当所述纤维样品为预氧丝时，在取第一预设质量的纤维样品置入开口的烘干皿中的步骤之前还包括：将预氧丝浸泡于第二有机溶剂中达第三预设时长，去除所述预氧丝上的静电。

27、根据本公开的一些实施例，所述第一预设质量为0.6g-1.5g，所述第一预设长度为2mm-6mm；

28、所述第一有机溶剂包括丙酮溶液，所述第二预设时长为25min-35min；

29、所述第二有机溶剂包括无水乙醇，所述第三预设时长为3min-8min；

30、所述第一预设温度为110℃-130℃；所述第一预设时长为8min-12min。

31、根据本公开的一些实施例，在建立所述标准曲线时，所述标准品为半胱氨酸或2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩，所述标准品的重量梯度范围为0.3mg-0.5mg，所述标准品的氧元素含量小于等于30％，当确定所述标准曲线的线性值大于0.999后，将所述标准曲线的类型设置为k因子。

32、根据本公开的一些实施例，测试所述测定纤维中氧元素含量的设备的性能包括：

33、调节所述测定纤维中氧元素含量的设备至预设条件，利用电压检测器进行检测，直至所述电压检测器的示值满足预设要求；

34、将已知氧元素含量的标准品置入容器中，将盛有所述已知氧元素含量的标准品的容器置入所述测定纤维中氧元素含量的设备中；

35、观察所述tcd检测装置显示的所述标准品中的氧元素的色谱是否正常；

36、如果色谱正常，则进行建立标准曲线或进行测试纤维试样；

37、如果色谱不正常，检修所述测定纤维中氧元素含量的设备，直至显示正常色谱。

38、根据本公开的一些实施例，在测试所述测定纤维中氧元素含量的设备的性能之后，还包括：

39、空白样校准，将用于所述纤维试样置入所述测定纤维中氧元素含量的设备中进行测试，得到空白样检测结果；

40、根据所述空白样检测结果和所述标准品的测试结果，得到所述标准曲线。

41、本公开提供的一种测定纤维中氧元素含量的设备以及方法，利用该设备和方法检测纤维中的氧元素含量，减少了人为操作，从而提高了检测效率以及测定结果的精准度。此外，在该测定纤维中氧元素含量的方法中，结合制备纤维试样、确定建立标准曲线以及空白样校准等操作，进一步提高了测定结果的精准度。

42、在阅读并理解了附图和详细描述后，可以明白其他方面。

技术特征：

1.一种测定纤维中氧元素含量的设备，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的测定纤维中氧元素含量的设备，其特征在于，还包括：

3.一种测定纤维中氧元素含量的方法，其特征在于，包括：

4.根据权利要求3所述的测定纤维中氧元素含量的方法，其特征在于，在建立标准曲线和测试纤维试样时，所述样品裂解装置处于第一预设条件，所述气相色谱填充柱处于第二预设条件，所述tcd检测装置处于第三预设条件；

5.根据权利要求3所述的测定纤维中氧元素含量的方法，其特征在于，所述制备纤维试样包括：

6.根据权利要求5所述的测定纤维中氧元素含量的方法，其特征在于，所述纤维样品为碳纤维、原丝和预氧丝中的一种，其中，

7.根据权利要求6所述的测定纤维中氧元素含量的方法，其特征在于，所述第一预设质量为0.6g-1.5g，所述第一预设长度为2mm-6mm；

8.根据权利要求3所述的测定纤维中氧元素含量的方法，其特征在于，在建立所述标准曲线时，所述标准品为半胱氨酸或2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩，所述标准品的重量梯度范围为0.3mg-0.5mg，所述标准品的氧元素含量小于等于30％，当确定所述标准曲线的线性值大于0.999后，将所述标准曲线的类型设置为k因子。

9.根据权利要求3所述的测定纤维中氧元素含量的方法，其特征在于，测试所述测定纤维中氧元素含量的设备的性能包括：

10.根据权利要求3-9中任一项所述的测定纤维中氧元素含量的方法，其特征在于，在测试所述测定纤维中氧元素含量的设备的性能之后，还包括：

技术总结
本公开提供了一种测定纤维中氧元素含量的设备以及方法，涉及纤维检测技术领域。该测定纤维中氧元素含量的设备包括样品裂解装置、气相色谱填充柱和TCD检测装置。样品裂解装置，用于进行纤维试样裂解，生成包含含氧气体的混合气体。气相色谱填充柱，用于收集混合气体中的含氧气体。TCD检测装置，与气相色谱填充柱连接，采集气相色谱填充柱中的含氧气体的色谱，得到纤维试样中的氧元素含量。如此，提高了纤维中氧元素含量检查的便捷性以及精准度。

技术研发人员：王芬,谷丽,刘亮
受保护的技术使用者：中复神鹰碳纤维股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17