一种推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法与流程

本发明涉及多相高分子复合材料粘接界面的表征和性能评价方法，具体涉及一种推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法。

背景技术：

1、壳体粘接式固体火箭发动机中推进剂与衬层界面最为薄弱，其粘接性能的优劣，直接影响发动机结构完整性和工作可靠性。界面一旦脱粘，将直接造成发动机装药燃面发生变化，影响内弹道性能，甚至导致发动机解体，因此，如何提高界面粘结性能、稳定粘结质量以及评价界面粘接性能一直是倍受关注的焦点。推进剂与衬层是由有机高分子、无机填料等多种组分构成的多相复杂体系，界面区域组分、基团的分布和迁移，导致界面区域发生了复杂的物理化学过程，准确测定推进剂/衬层界面组成、分布特征及扩散规律是深入理解界面反应的前提和基础，也是评价界面粘接性能的关键内容。

2、目前确定界面组成的方法可分为非原位和原位两大类，前者包括高效液相色谱、气相色谱、电感耦合等离子光谱等，需要先进行样品切割，破坏性的制样导致测试精度低小，仅适用于特定组分；原位显微红外能够获得界面区域不同位置的官能团变化趋势，但是受到空间分辨率的影响，难以提供更高精度组成分布特征；另外，小面积x射线光电子能谱能够测定界面区域元素的含量和化学态，但是同样面临空间分辨率有限，精度不高的问题。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明的目的是提供一种推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法。利用二维红外成像法表征推进剂/衬层界面区域的组成，并且通过特征官能团的2d成像图清晰展示其分布和迁移的特性，为揭示界面粘接性能研究提供支持。实验过程简单，实验结果直观可靠，实验得到的信息量丰富。

2、本发明所采用的技术方案是：一种推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，包括：

3、步骤一：切取试样，基于光学显微照片确定所述试样待测的界面区域；以及对所述试样进行红外光谱扫描测试，获得红外光谱图；

4、步骤二：根据红外光谱图的红外吸收峰，确定官能团所属的推进剂或衬层组分；

5、步骤三：根据红外光谱图筛选出具有代表性的谱图，确定光谱中官能团代表性吸收峰的位置，获得该吸收峰的峰面积；对所述吸收峰的峰面积进行转化，获得该吸收峰对应官能团的2d红外光谱成像图；

6、步骤四：将官能团的2d红外光谱成像图与光学显微照片进行对比，确定该官能团的迁移方向和距离，同时根据步骤二中确定官能团所属的推进剂或衬层组分，确定组分的迁移方向和距离。

7、优选的，步骤一中所述试样同时包括推进剂和衬层及其界面；

8、试样尺寸为：大于或等于3mm(长)×3mm(宽)×1mm(高)。

9、优选的，步骤二中所述确定官能团所属的推进剂或衬层组分包括：通过判定红外吸收峰波数位置、起止波数范围、峰形来确定。

10、优选的，步骤三中所述获得该吸收峰的峰面积的方法包括：利用数据处理软件对其进行积分获得该吸收峰的峰面积，再转化为彩色的二维图像；

11、其中吸收峰面积大小与彩色图像中色差值变化相对应。

12、优选的，步骤四中当官能团的2d红外光谱成像图与光学显微照片对比时，官能团的2d红外光谱成像图中的界面在光学显微照片的推进剂内部时，表示官能团所在组分由衬层向推进剂迁移。

13、优选的，步骤四中当官能团的2d红外光谱成像图与光学显微照片对比时，官能团的2d红外光谱成像图中的界面在光学显微照片的衬层内部时，表示官能团所在组分由推进剂向衬层迁移。

14、优选的，步骤四中的扩散距离为：2d红外光谱成像图与光学显微照片中界面横向坐标值的差值。

15、优选的，步骤一中所述红外光谱扫描测试使用的检测器为焦平面阵列。

16、优选的，所述试样取自推进剂/衬层界面、绝热层/衬层界面或多相复合层状材料界面。

17、上述技术方案的有益效果：

18、(1)与现有技术相比，本发明通过特征官能团的2d红外光谱图清晰展示其分布和迁移的特性。

19、(2)本发明通过二维红外光谱成像法表征和评价推进剂/衬层界面组成、分布和扩散性能，该方法测定过程简单方便，实验结果直观高效，提供的信息量丰富。

20、(3)为界面设计和界面粘接机理研究提供重要依据和参考，对界面贮存老化性能研究也具有很强的指导意义。

技术特征：

1.一种推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，其特征在于，步骤一中所述试样同时包括推进剂和衬层及其界面；

3.根据权利要求1所述的推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，其特征在于，步骤二中所述确定官能团所属的推进剂或衬层组分包括：通过判定红外吸收峰波数位置、起止波数范围、峰形来确定。

4.根据权利要求1所述的推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，其特征在于，步骤三中所述获得该吸收峰的峰面积的方法包括：利用数据处理软件对其进行积分获得该吸收峰的峰面积，再转化为彩色的二维图像；

5.根据权利要求1所述的推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，其特征在于，步骤四中当官能团的2d红外光谱成像图与光学显微照片对比时，官能团的2d红外光谱成像图中的界面在光学显微照片的推进剂内部时，表示官能团所在组分由衬层向推进剂迁移。

6.根据权利要求1所述的推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，其特征在于，步骤四中当官能团的2d红外光谱成像图与光学显微照片对比时，官能团的2d红外光谱成像图中的界面在光学显微照片的衬层内部时，表示官能团所在组分由推进剂向衬层迁移。

7.根据权利要求1所述的推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，其特征在于，步骤四中的扩散距离为：2d红外光谱成像图与光学显微照片中界面横向坐标值的差值。

8.根据权利要求1所述的推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，其特征在于，步骤一中所述红外光谱扫描测试使用的检测器为焦平面阵列。

9.根据权利要求1所述的推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，其特征在于，所述试样取自推进剂/衬层界面、绝热层/衬层界面或多相复合层状材料界面。

技术总结
本发明涉及多相高分子复合材料粘接界面的表征和性能评价方法技术领域，公开了一种推进剂/衬层界面粘结性能的二维红外成像测试方法，包括切取试样，基于光学显微照片确定所述试样待测的界面区域；以及对所述试样进行红外光谱扫描测试，获得红外光谱图；根据红外光谱图的红外吸收峰，确定官能团所属的推进剂或衬层组分；根据红外光谱图筛选出具有代表性的谱图，确定光谱中官能团代表性吸收峰的位置，获得该吸收峰的峰面积；对所述吸收峰的峰面积进行转化，获得该吸收峰对应官能团的2D红外光谱成像图；将官能团的2D红外光谱成像图与光学显微照片进行对比，确定该官能团的迁移方向和距离，确定组分的迁移方向和距离。

技术研发人员：桑丽鹏,杨梅,颜菁,陈雁彬,王玉,刘晨,闵辉海,武袆晨,胡云逸,杨根
受保护的技术使用者：湖北航天化学技术研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10