一种实时灵敏直测染料中间体浓度的色度学方法

本发明涉及化学分析，特别涉及一种实时灵敏直测染料中间体浓度的色度学方法。

背景技术：

1、染料中间体是染料生产的重要原料，原料配制浓度是否精准对后续染料生产效率和污染物产生总量的影响极大，对其浓度进行实时监测有利于实现精细化生产，可及时发现生产过程中的异常状况，并方便进行有效的干预调控，提高后续染料生产效率、降低污染物的产生总量，实现减污增效。

2、色度法是一种重要的有机物定量检测分析方法，但目前在染料中间体监测方面仍然面临几方面巨大挑战：1、目前缺乏基于色度指标对染料中间体浓度进行实时精准定量的方法；2、由于染料中间体的配制浓度较高，普遍每升体积几十甚至上百克，高浓度样品的三刺激值x、y、z随浓度变化差异小，造成检测灵敏度低，测定误差大。

3、因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

1、鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种实时灵敏直测染料中间体浓度的色度学方法，旨在解决目前实时精准直测染料中间体浓度的色度法缺失，而以传统三刺激值直接进行检测灵敏度低、测定误差较大的问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种实时灵敏直测染料中间体浓度的色度学方法，其中，包括步骤：

4、标准样品配制：从历史记录数据库中查找染料中间体的历史最低浓度值和历史最高浓度值，分别记为cmin、cmax；在[cl,ch]的浓度范围内按照均匀的浓度间隔配制n个不同浓度的标准样品，其中，cl≤0.7cmin，ch≥1.3cmax，n大于等于6；

5、灵敏色度测定：采用分光测色计对所述不同浓度的标准样品进行扫描测试，通过调节光程大小使得标准样品的透射率或反射率τ(λ)在[0.02％,97％]范围内，以保证获取待测样品可信可定量的响应数据；

6、最适色度学指标优选：在[λ1,λ2]的波长范围内测定不同浓度的标准样品的x(λ)、y(λ)、z(λ)，形成三条变化曲线，其定义如下：其中，sλ为照明体的相对光谱密度，τ(λ)为标准样品的透射率或反射率，为等能光谱的三刺激值，λ1＝380nm,λ2＝740nm；

7、从x(λ)、y(λ)、z(λ)这三条变化曲线中找出各曲线的最大特征峰并比较其大小，选取最大特征峰值最大的指标m(λ)作为后续的定量指标，m为x、y或z；基于所述定量指标构建标准样品的m(λ)-λ分布曲线，连续6次测定不同标准浓度组分不同波长下的m(λ)-λ分布曲线，计算获得各浓度下标准偏差曲线σ(λ)-λ，找到不同浓度m(λ)-λ分布曲线与6σ(λ)-λ曲线相交的波段范围，找到交集波段，设为λ3-λ4，在[λ3,λ4]内对不同浓度对应的每一条分布曲线的m(λ)进行积分，得到不同浓度下的标准样品的局域三刺激值pm，即其中，

8、定量模型拟合：通过ln(pm)-c作图，并进行最小二乘的线性拟合，得到定量模型方程ln(pm)＝a*c+b，其中，a、b为线性拟合得到的参数值；c为标准样品的不同浓度，ln(pm)为按照上述步骤获得的该浓度标准样品的局域三刺激值的自然对数值；

9、待测样品定量：在与标准样品测定一致的色度检测条件下，测定待测样品的局域三刺激值，将所述局域三刺激值代入所述定量模型方程中，得到待测样品中染料中间体的实际浓度。

10、所述实时灵敏直测染料中间体浓度的色度学方法，其中，通过调节光程大小使得标准样品的透射率或反射率τ(λ)在[0.02％,97％]范围内的步骤中，光程大小为1mm-10cm。

11、有益效果：本发明提出了一种实时灵敏直测染料中间体浓度的色度学方法，通过构建局域三刺激值，将低灵敏度的数据信息从传统三刺激值中剥离，大大提高了三刺激值与浓度变化之间的灵敏度，并建立了局域三刺激值与浓度之间的定量模型方程，可获得灵敏准确的色谱响应，整个色度学定量过程无需对样品进行任何预处理操作，相对误差小、稳定性好，分析时间短，普适性强，且无二次污染风险。本发明方法可用于生产过程实时监测调控，有利于提高染料生产效率，实现减污增效；并且为其它化学物质的定量提供借鉴。

技术特征：

1.一种实时灵敏直测染料中间体浓度的色度学方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述实时灵敏直测染料中间体浓度的色度学方法，其特征在于，通过调节光程大小使得标准样品的透射率或反射率τ(λ)在[0.02％,97％]范围内的步骤中，光程大小为1mm-10cm。

技术总结
本发明涉及化学分析技术领域，公开了一种实时灵敏直测染料中间体浓度的色度学方法，其中，通过源头控制仪器色度检测条件，首先保障透射率或反射率的可靠性，进一步从传统三刺激值XYZ中优选最为灵敏的指标，而且通过定义局域三刺激值，将低灵敏度的数据信息从传统三刺激值中剥离出去，大大提高了三刺激值与浓度变化之间的灵敏度和稳定性，并建立了局域三刺激值与浓度之间的定量模型，获得最灵敏准确的色谱响应，整个色度学定量过程无需对样品进行任何预处理操作，相对误差小、鲁棒性好，分析时间短，普适性强，且无二次污染风险。本发明方法可用于生产过程实时监测调控，有利于提高染料生产效率，实现减污增效；并且为其它化学物质的定量提供借鉴。

技术研发人员：徐夫元,降林华,段宁
受保护的技术使用者：同济大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/9