本发明属于重金属检测前处理,特别涉及一种利用超级微波在15ml消解管中消解1g强还原性植物提取物的方法。
背景技术:
1、重金属检测是一种痕量分析,加大消解样品量可以有效提高方法的检出限,从称样0.1g上升到称样1g,可以将方法检出限提高10倍,尤其对于使用原子吸收(荧光)分光光度计作为检测设备的,提高消解样品量在很多时候尤其有重要意义。
2、微波消解是现在重金属检测前处理常用的技术,具有消解速度快、样品损失少的特点。微波消解设备分为一般微波消解仪和超级微波消解仪,他们最大的区别是耐压能力的不同,一般微波消解仪受限于消解罐体材料,耐压在3-6mpa范围内,而超级微波消解仪耐压在20-30mpa之间,更适合消解那些产生压力较高的样品。
3、植物提取物,消解时产生压力较大,使用一般微波消解仪只能消解0.2g以内的样品,消解0.5g样品,都需要长时间的预消解才可以,消解样品量达到1g,由于产压较高,一般微波几乎都是无法消解的,这导致消解1g样品,只能使用超级微波,而超级微波同时消解18个样品设计的消解管体积一般较小(普通微波消解管一般在50-100ml),通常仅15ml,这个消解管体积对于还原性较弱的植物提取物,如大豆提取物,还是可以正常使用的,但对于强还原性植物提取物,如葡萄籽提取物、苹果提取物等,由于这些植物提取物还原性较强,称取1g植物提取物至15ml消解管后,加入硝酸或硝酸和双氧水混合液体后,氧化还原反应迅速,在很短时间内产生大量的热量和气体,导致消解液体喷出消解管,这样不仅很危险,而且也是无法放入超级微波进行消解的。
技术实现思路
1、本发明的目的是背景技术的不足,提供一种利用超级微波在15ml消解管中消解1g强还原性植物提取物的方法。
2、本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:利用超级微波在15ml消解管中消解1g强还原性植物提取物的方法,包括如下步骤:
3、(1)称取1g强还原性植物提取物至15ml消解管中,加入8ml30%过氧化氢,涡旋均匀,室温下放置50-90分钟;
4、(2)继续加入硝酸2.5ml,上超级微波,通过程序升温消解程序消解完全。
5、所述加入30%过氧化氢为8ml,涡旋均匀后,室温下放置时间为50-90分钟。
6、所述继续加入硝酸为2.5ml,上超级微波,通过程序升温消解程序消解完全。
7、发明效益:通过本发明的方法,可以安全高效的利用超级微波消解1g强还原性植物提取物,有效的提高了该类产品后续重金属检测的方法检出限。
1.一种利用超级微波在15ml消解管中消解1g强还原性植物提取物的方法,其特征是包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述一种利用超级微波在15ml消解管中消解1g强还原性植物提取物的方法,其特征在于加入8ml30%过氧化氢,在室温下放置50-90分钟。
3.根据权利要求1所述一种利用超级微波在15ml消解管中消解1g强还原性植物提取物的方法,其特征在于继续加入硝酸2.5ml。