电子级砷化氢检测方法与流程

本发明涉及电子级砷化氢检测，具体是电子级砷化氢检测方法。

背景技术：

1、砷化氢，又称砷化三氢、砷烷、胂，是最简单的砷化合物，化学式ash3，为无色气体，有剧毒，本身无臭，但空气中砷化氢浓度超过0.5×10-6时，可被空气氧化产生轻微类似大蒜的气味，常温下砷化氢很稳定，分解成氢和砷的速度非常慢，但温度高于230℃时迅速分解，尽管它杀伤力很强，在半导体工业中仍被广泛使用，也可用于合成各种有机砷化合物，然而砷化氢是强烈的溶血性毒物，一般认为血液中砷化氢与血红蛋白结合，形成砷—血红蛋白复合物，使中毒者出现急性溶血症状和黄疸，此外，砷化氢对心、肝、肺等也有直接的毒害作用，所以需要对电子级砷化氢进行浓度检测，提前做好对砷化氢中毒的预防，防止人们的生命健康受到威胁；砷烷用于半导体工业中外延硅的n型掺杂；硅中n型扩散；离子注入；生长砷化镓(gaas)、磷砷化镓(gaasp)以及与iii/v族元素形成化合物半导体，ash3可用于合成与微电子学及固态雷射有关的半导体材料。与磷相似，砷是硅及锗的n-掺染物。重要的用途是以ash3为原料，在700-900℃通过化学气相沉积来制造半导体材料砷化镓(gaas)。

2、气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法，汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离，采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图，根据图中标明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析；气相色谱仪解析图是指，检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。

3、现有的电子级砷化氢检测方法，在检测时，气相色谱柱的接头气密性较差，容易导致砷化氢气体流出，造成操作者中毒，在使用过程中气路材质容易受到损坏，造成装置使用寿命减少，且气路结构大多为单气路，检测效率较低的问题。

4、因此，针对上述问题提出电子级砷化氢检测方法。

技术实现思路

1、为了弥补现有技术的不足，采用增加vcr接口的方法，解决了气相色谱柱的气密性较差，容易导致砷化氢气体流出的问题，采用增加钝化不锈钢材质的色谱柱的方法，解决了在使用过程中气路材质容易受到损坏，造成装置使用寿命减少的问题，采用增加双中心切割气路的方法，解决了。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的电子级砷化氢检测方法，s1、将v1阀cw v2阀cw v3阀cw样品吹扫loop1；

3、s2、进样时v1阀cw-ccw载气1携带loop1样品进入precol1进行预分离后再进入col1进行再分析；

4、s3、在样品中杂质组分o2 n2 ch4 co从precol1流出后，v2阀ccw-cw切割放空主组分，不让主组分进入检测器；

5、s4、v1阀ccw-cw载气2携带loop2样品进入precol2进行预分离后切割放空，在杂质组分从co2从precol1流出后，v4阀cw-ccw-cw，co2 ph3进入column2到检测器；

6、所述电子级砷化氢检测方法采用gm816氦离子化气相色谱仪进行分析检测，所述gm816氦离子化气相色谱仪包括四个通阀、双中心切割气路、四路载气、四根色谱柱。

7、优选的，所述四根色谱柱包括色谱柱一：8’x 1/8”porapak qs,、色谱柱二：10’x1/8”molesieve 13x,色谱柱三：10’x 1/16”porapak q,色谱柱四：27.5*0.53mm*20umporaplot q。

8、优选的，8’x 1/8”porapak qs,带vcr接口，所述色谱柱二：10’x1/8”molesieve13x,带vcr接口，所述色谱柱三：10’x 1/16”porapak q,带vcr接口。

9、优选的，所述四路载气包括载气1、载气2、载气3、载气4，所述载气1载气2进样使用，载气3、载气4中心切割放空平衡气路使用。

10、优选的，所述四个通阀包括v1阀、v2阀、v3阀、v4阀，本气路所有样品流经的管阀路均为钝化气路。

11、优选的，所述v1阀为十通阀进样，v2阀为四通阀中心切割，v3阀为柱选择阀，v4阀为四通阀中心切割。

12、优选的，所述包括阻尼阀1和2分别为预柱1和预柱2中心切割调节平衡流量使用，所述vent1和vent3为放空口，多通阀切换由电磁阀控制气缸切换转动。

13、优选的，所述气路结构为双中心切割气路，气路材质为钝化不锈钢，分离部分，色谱柱同样采用钝化不锈钢材质的色谱柱。

14、优选的，所述包括柱选择阀设置在两个中心切割阀之间，且v1十通阀进样，v2四通阀中心切割，v3柱选择阀，v4四通阀中心切割串联在一起。

15、优选的，所述步骤s4中，通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过v3柱选择阀选择col1/col2切换，所有杂质峰出在一张谱图上。

16、本发明的有益之处在于：

17、1.通过在色谱柱上设置带有vcr的接头，vcr的接头便于反复安装，且洁净度较高，可以减少外界因素对检测结果的影响，vcr接头密封性好，可以增强色谱柱接口的气密性，且所有的进样口均为vcr接头，可以防止在对电子级砷化氢进行检测的时候，防止电子级砷化氢气体泄露，造成操作者中毒，引发安全事故；

18、2.通过设置钝化不锈钢材质的气路，以及钝化不锈钢材质的色谱柱，可以提高色谱柱的表面耐腐蚀性，防止色谱柱表面受到损坏，提高色谱柱表面的光滑度，便于对电子级砷化氢进行检测，提高色谱仪对电子级砷化氢的检测效率，且对气路以及色谱柱进行不锈钢钝化处理，能够改善和延长该装置的使用寿命，可以减少装置的制造成本；

19、3.通过采用双中心切割气路的方式，可以将样品经过在线色谱柱分离后，将目标组分离到特定位置，进而进行进一步的分析或纯化，可以有效的去除杂质，提高分离度，增强样品分析检测的准确性和可靠性。

技术特征：

1.电子级砷化氢检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的电子级砷化氢检测方法，其特征在于：所述四根色谱柱包括色谱柱一：8’x 1/8”porapak qs,、色谱柱二：10’x 1/8”molesieve 13x,色谱柱三：10’x 1/16”porapak q,色谱柱四：27.5*0.53mm*20um poraplot q。

3.根据权利要求2所述的电子级砷化氢检测方法，其特征在于：所述色谱柱一：8’x 1/8”porapak qs,带vcr接口，所述色谱柱二：10’x 1/8”molesieve 13x,带vcr接口，所述色谱柱三：10’x 1/16”porapak q,带vcr接口。

4.根据权利要求1所述的电子级砷化氢检测方法，其特征在于：所述四路载气包括载气1、载气2、载气3、载气4，所述载气1载气2进样使用，载气3、载气4中心切割放空平衡气路使用。

5.根据权利要求1所述的电子级砷化氢检测方法，其特征在于：所述四个通阀包括v1阀、v2阀、v3阀、v4阀，本气路所有样品流经的管阀路均为钝化气路。

6.根据权利要求1所述的电子级砷化氢检测方法，其特征在于：所述v1阀为十通阀进样，v2阀为四通阀中心切割，v3阀为柱选择阀，v4阀为四通阀中心切割。

7.根据权利要求1所述的电子级砷化氢检测方法，其特征在于：所述包括阻尼阀1和2分别为预柱1和预柱2中心切割调节平衡流量使用，所述vent1和vent3为放空口，多通阀切换由电磁阀控制气缸切换转动。

8.根据权利要求1所述的电子级砷化氢检测方法，其特征在于：所述气路结构为双中心切割气路，气路材质为钝化不锈钢，分离部分，色谱柱同样采用钝化不锈钢材质的色谱柱。

9.根据权利要求1所述的电子级砷化氢检测方法，其特征在于：所述包括柱选择阀设置在两个中心切割阀之间，且v1十通阀进样，v2四通阀中心切割，v3柱选择阀，v4四通阀中心切割串联在一起。

10.根据权利要求1所述的电子级砷化氢检测方法，其特征在于：所述步骤s4中，通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过v3柱选择阀选择col1/col2切换，所有杂质峰出在一张谱图上。

技术总结
本发明属于电子级砷化氢检测技术领域，具体地说是电子级砷化氢检测方法，首先将V1阀CW V2阀CW V3阀CW样品吹扫LOOP1；再将进样时V1阀CW‑CCW载气1携带LOOP1样品进入PRECOL1进行预分离后再进入COL1进行再分析；接着在样品中杂质组分O2N2CH4CO从PRECOL1流出后，V2阀CCW‑CW切割放空主组分，不让主组分进入检测器；最后V1阀CCW‑CW载气2携带LOOP2样品进入PRECOL2进行预分离后切割放空，在杂质组分从CO2从PRECOL1流出后，V4阀CW‑CCW‑CW，CO2PH3进入COLUMN2到检测器；本发明利用氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，设计了电子级一氧化碳的分析检测方法，实现了对一氧化碳中H2、O2、N2、CO和CO2进行定性、定量的分析检测工作。

技术研发人员：牛艳东,李贺楠
受保护的技术使用者：北京高麦克仪器科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/29