本发明涉及电化学传感器,尤其涉及一种氧化钌电极及其制备方法和应用。
背景技术:
1、水体的ph值是反映水体环境的重要参数之一,特别对于海洋而言,ph值更是重要参数之一,因此研发一种能够实现便于携带、操作简单、坚固耐压、原位测量、反应灵敏和高效准确的全固态ph传感器具有重要的意义。
2、测定水体ph值可采用电化学法或分光光度法。电化学法主要通过ph电极测定水体ph值,多采用玻璃ph电极,该类型电极易碎不耐压;分光光度法主要通过对比未添加和添加染色剂的水体在特定波段的吸光值计算出ph值,该方法分析时间长、成本较大、测试仪器体积较大、操作过程复杂。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种氧化钌电极及其制备方法和应用,所述制备方法制备得到的氧化钌电极具有便于携带、操作简单、坚固耐压、原位测量、反应灵敏和高效准确等特点。
2、为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
3、本发明提供了一种氧化钌电极的制备方法,包括以下步骤:
4、将金属丝的一端蘸取氯化钌前驱体溶液并烘干后,插入碳酸锂和过氧化钠的混合粉末中,进行热处理,得到一端包覆有氧化钌薄膜的金属丝;
5、采用稀硝酸对所述一端包覆有氧化钌薄膜的金属丝中的氧化钌薄膜进行清洗,在所述一端包覆有氧化钌薄膜的金属丝中的非氧化钌薄膜区域包裹聚四氟乙烯热缩管,陈化,得到所述氧化钌电极。
6、优选的,所述金属丝为钛丝、金丝、银丝或铜丝。
7、优选的,将金属丝的一端蘸取氯化钌前驱体溶液时,所述金属丝的一端蘸取的长度为1~1.5cm;
8、所述烘干采用热风枪进行烘干;所述热风枪的温度为300~350℃;
9、所述蘸取和烘干的重复次数为20~100次。
10、优选的,所述金属丝蘸取氯化钌前驱体溶液前,还包括对所述金属丝进行预处理;
11、所述预处理包括依次进行的打磨、抛光和超声处理。
12、优选的,所述氯化钌前驱体溶液的溶剂包括丙三醇和稀盐酸,所述稀盐酸的浓度为0.01mol/l;
13、所述丙三醇和稀盐酸的体积比为(1~3):1;
14、所述氯化钌前驱体溶液中氯化钌的浓度为0.01mol/l。
15、优选的,所述碳酸锂和过氧化钠的混合粉末中碳酸锂和过氧化钠的物质的量之比为(9~5):(1~5)。
16、优选的,所述热处理的温度为400~480℃,保温时间为5h。
17、优选的,所述陈化采用的陈化溶液的ph值为4,所述陈化的温度为室温,时间为1~14天。
18、本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氧化钌电极,包括金属丝、包覆在所述金属丝一端的氧化钌薄膜以及包裹在所述金属丝的非氧化钌薄膜区域的聚四氟乙烯热缩管。
19、本发明还提供了上述技术方案所述氧化钌电极在测量水体ph中的应用。
20、本发明提供了一种氧化钌电极的制备方法,包括以下步骤:将金属丝的一端蘸取氯化钌前驱体溶液并烘干后,插入碳酸锂和过氧化钠的混合粉末中,进行热处理,得到一端包覆有氧化钌薄膜的金属丝;采用稀硝酸对所述一端包覆有氧化钌薄膜的金属丝中的氧化钌薄膜进行清洗,在所述一端包覆有氧化钌薄膜的金属丝中的非氧化钌薄膜区域包裹聚四氟乙烯热缩管,陈化,得到所述氧化钌电极。利用所述制备方法制备得到的氧化钌电极同市售的玻璃ph电极和分光光度法相比,具有便于携带、操作简单、坚固耐压、原位测量、反应灵敏和高效准确等优点;同时还具有能斯特响应效果好和拟合优度高(r2=0.999)等优点。本发明所述制备方法制备得到的氧化钌电极具有适应复杂水体ph测量的功能,测量快速准确,具备良好的实际使用性能,能够应用于海水ph的原位测量,同时也可应用于其他水体的ph测量。
1.一种氧化钌电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属丝为钛丝、金丝、银丝或铜丝。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将金属丝的一端蘸取氯化钌前驱体溶液时,所述金属丝的一端蘸取的长度为1~1.5cm;
4.如权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述金属丝蘸取氯化钌前驱体溶液前,还包括对所述金属丝进行预处理;
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯化钌前驱体溶液的溶剂包括丙三醇和稀盐酸,所述稀盐酸的浓度为0.01mol/l;
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸锂和过氧化钠的混合粉末中碳酸锂和过氧化钠的物质的量之比为(9~5):(1~5)。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为400~480℃,保温时间为5h。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述陈化采用的陈化溶液的ph值为4,所述陈化的温度为室温,时间为1~14天。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的氧化钌电极,其特征在于,包括金属丝、包覆在所述金属丝一端的氧化钌薄膜以及包裹在所述金属丝的非氧化钌薄膜区域的聚四氟乙烯热缩管。
10.权利要求9所述氧化钌电极在测量水体ph中的应用。