一种光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法及其应用与流程

本发明属于光刻胶材料的，尤其涉及一种光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法及其应用。

背景技术：

1、光刻胶，又称为光致抗蚀剂，是光刻中至关重要的核心材料；其主要组分包括成膜树脂、增感剂以及溶剂等。其中，成膜树脂是光刻胶发挥感光作用的主要功能组分，对曝光后的光刻胶基本性能起决定性作用。因此，在成膜树脂的生产中需要进行后纯化处理，利用不同溶剂对不同分子量的树脂的溶解度之间的差异进行沉淀，以分离纯化得到所需分子量区间的沉淀物。在成膜树脂的实际生产中，由于受到环境条件、溶剂比例以及其他因素的影响，沉淀效果可能会有差别，故需对沉淀所得的沉淀物进行取样测试，以评估纯化效果。但是，由于取样测试会破坏沉淀过程的连续性甚至导致沉淀的失败，目前通常采用的做法是待纯化工艺结束后才取样进行测试，无法在沉淀的过程中及时获知纯化效果以对纯化条件进行调整，具有较大的局限性。

技术实现思路

1、本发明的第一目的在于实现对光刻胶用树脂沉淀过程中纯化效果的实时评估，使得可根据评估结果调整纯化条件，以实现提高光刻胶用树脂的纯化效率以及纯化效果的目的，提供了一种光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法。

2、本发明的第二目的在于提供以上所述光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法在光刻胶用树脂生产中的应用。

3、现有技术中，对于光刻胶用树脂纯化处理效果进行评估的方法主要为：待沉淀结束后对纯化得到的沉淀物进行gpc测定，以获得树脂分子量以及沉淀量等信息，无法实现对纯化效果的实时评估并及时调整纯化条件，具有较大的局限性。

4、本发明的发明人基于现有技术中对于光刻胶用树脂纯化处理效果进行评估中所存在的问题，经过广泛且深入的研究发现，通过测定纯化前树脂原液的gpc谱图和纯化过程中上清液的gpc谱图，取以上所述两个谱图进行做差，并引入通过将n批次的沉淀物实际谱图和沉淀物理论谱图做差取平均获得的偏差谱图，来消除纯化条件和测定条件不同所带来的测定结果误差，最终得到沉淀物的理论gpc谱图与纯化结束后测得的沉淀物的实际谱图一致性高，能够在保持纯化过程连续性的前提下，实现对于光刻胶用树脂纯化处理效果的实时评估，且适用于不同类型的光刻胶用树脂。进而得到了本发明的技术方案：

5、具体的，本发明提供的光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法包括：

6、s1、将待纯化树脂原液进行gpc测定，得到原液工作谱图；

7、s2、将纯化过程中所得上清液进行gpc测定，得到上清液工作谱图；

8、s3、将相同保留时间下的原液工作谱图与上清液工作谱图做差，得到初始谱图，将初始谱图与偏差谱图进行加和，即得沉淀物理论谱图；

9、所述偏差谱图是通过将前n个批次的相同保留时间下的沉淀物实际谱图减去初始谱图并取平均值获得的，n为5～200中的任一整数。

10、在一些具体的实施方式中，步骤s1中，该方法还包括在gpc测定前采用有机溶剂对树脂原液进行稀释处理。

11、在一些具体的实施方式中，步骤s1中，所述有机溶剂为四氢呋喃。

12、在一些具体的实施方式中，步骤s1中，经过所述稀释处理得到的液体的树脂固含量为0.5～5％。

13、在一些具体的实施方式中，步骤s1中，将树脂原液进行gpc测定的条件包括：色谱柱为shodex kf-801、shodex kf-802和shodex kf-803串联；柱温为35～45℃；流速为0.8～1.2ml/min；进样量为15～25μl；流动相为四氢呋喃。

14、在一些具体的实施方式中，步骤s2中，将上清液进行gpc测定的条件包括：色谱柱为shodex kf-801、shodex kf-802和shodex kf-803串联；柱温为35～45℃；流速为0.8～1.2ml/min；进样量为15～25μl；流动相为四氢呋喃。

15、在一些具体的实施方式中，所述沉淀物实际谱图是通过每次沉淀结束后将所得沉淀物进行gpc测定获得的。

16、在一些具体的实施方式中，将沉淀物进行gpc测定的条件包括：色谱柱为shodexkf-801、shodex kf-802和shodex kf-803串联；柱温为35～45℃；流速为0.8～1.2ml/min；进样量为15～25μl；流动相为四氢呋喃。

17、本发明还提供了以上所述的光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法在光刻胶用树脂生产中的应用，可实现对于光刻胶用树脂纯化处理效果的实时评估，进而实现提高成膜树脂的纯化效率以及纯化效果的目的。

技术特征：

1.一种光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法，其特征在于，该评估方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法，其特征在于，步骤s1中，该方法还包括在gpc测定前采用有机溶剂对树脂原液进行稀释处理；所述有机溶剂优选为四氢呋喃。

3.根据权利要求2所述的光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法，其特征在于，步骤s1中，经过所述稀释处理得到的液体的树脂固含量为0.5～5％。

4.根据权利要求1所述的光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法，其特征在于，步骤s1中，将树脂原液进行gpc测定的条件包括：色谱柱为shodex kf-801、shodex kf-802和shodex kf-803串联；柱温为35～45℃；流速为0.8～1.2ml/min；进样量为15～25μl；流动相为四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述的光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法，其特征在于，步骤s2中，将上清液进行gpc测定的条件包括：色谱柱为shodex kf-801、shodex kf-802和shodexkf-803串联；柱温为35～45℃；流速为0.8～1.2ml/min；进样量为15～25μl；流动相为四氢呋喃。

6.根据权利要求1所述的光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法，其特征在于，所述沉淀物实际谱图是通过每次沉淀结束后将所得沉淀物进行gpc测定获得的。

7.根据权利要求6所述的光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法，其特征在于，将沉淀物进行gpc测定的条件包括：色谱柱为shodex kf-801、shodex kf-802和shodex kf-803串联；柱温为35～45℃；流速为0.8～1.2ml/min；进样量为15～25μl；流动相为四氢呋喃。

8.权利要求1～7任一所述的光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法在光刻胶用树脂生产中的应用。

技术总结
本发明属于光刻胶材料的技术领域，公开了光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法及其应用。该光刻胶用树脂纯化处理效果的评估方法包括：将树脂原液进行GPC测定，得到原液工作谱图；将上清液进行GPC测定，得到上清液工作谱图；将相同保留时间下的原液工作谱图与上清液工作谱图做差，得到初始谱图，将初始谱图与偏差谱图进行加和，即得沉淀物理论谱图；偏差谱图是通过将前n个批次的相同保留时间下的沉淀物实际谱图减去初始谱图并取平均值获得的。本发明提供的评估方法中，通过将所测得的原液工作谱图和上清液工作谱图做差，并通过误差谱图进行校准，可获得与纯化所得沉淀物实际谱图具有高度一致性的理论谱图，从而实现对光刻胶用树脂纯化处理效果的实时评估。

技术研发人员：朱祥利,王静
受保护的技术使用者：福建泓光半导体材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/29