一种同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法与流程

本发明涉及化学分析检测，特别涉及一种同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法。

背景技术：

1、薄荷，唇形科芳香作物，其主要成分包括挥发油、黄酮和酚类等，具有抗菌、抗炎和抗氧化等作用，常以薄荷香精的形式添加到产品中。薄荷香精具有纯正的薄荷风味，凉感强劲，香气浓郁，其特殊风味能使食用者口气清新，广泛应用于牙膏、饮料、糕点、日用化妆品和烟酒等产品。

2、为了对薄荷香精的质量以及其在加香产品中添加量等指标进行准确控制，需要对其成分进行准确定性定量。目前对香精质量控制主要依靠品香师的经验和简单的理化指标，信息量少，无法达到准确控制目的。薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯等是薄荷香精中的主要特征挥发性香气成分，具有清凉愉快的薄荷特征香气，故可用作薄荷香精质量控制的靶标物质。

3、目前，已有文献报道了薄荷香精中薄荷醇单一组分的测定方法，以及薄荷素油、薄荷药物中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯等多种组分的同时测定方法，但是同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法尚未见报道。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法，其克服了现有技术中的不足，通过选择苯甲酸正丙酯为内标物、优化样品前处理过程、确立气相色谱分析条件，开发了一种简便快速和结果准确的薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯含量的同时测定方法，旨在为薄荷香精中相关成分的快速测定提供技术支持。

2、本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

3、一种同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法，包括以下步骤：

4、(1)配制内标物苯甲酸正丙酯的无水乙醇溶液，得到萃取剂；

5、(2)将薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯标准品置于容量瓶中，采用萃取剂定容，得到标准储备液；取至少5个梯度体积的标准储备液于容量瓶中，采用所述萃取剂定容，得到标准工作溶液；

6、(3)取一定量的薄荷香精加入萃取剂中，振荡萃取，取上清液得到萃取液；

7、(4)分别对步骤(2)的标准工作溶液和步骤(3)的萃取液进行气相色谱测定，以内标法计算得到薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的含量。

8、优选地，上述技术方案中，步骤(1)中，所述萃取剂中苯甲酸正丙酯的浓度为1.0 -1.5mg/ml。

9、优选地，上述技术方案中，步骤(2)的标准储备液的制备方法包括以下步骤：

10、分别称取0.2g薄荷醇、0.2g薄荷酮和0.2g乙酸薄荷酯标准品，精确至0.0001g，置于50ml容量瓶中，采用萃取剂定容至刻度，即得标准储备液，所述标准储备液浓度为4mg/ml。

11、优选地，上述技术方案中，步骤(2)的标准工作溶液的制备方法包括以下步骤：

12、分别取0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml标准储备液于50ml容量瓶中，采用萃取剂定容，得到薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的浓度均为0.04mg/ml、0.08mg/ml、0.16mg/ml、0.32mg/ml、0.64mg/ml的标准工作溶液。

13、优选地，上述技术方案中，步骤(3)中，薄荷香精与萃取剂的体积比为1:200。

14、优选地，上述技术方案中，步骤(3)中，所述振荡萃取的方式为机械振荡，萃取时间为30min。

15、优选地，上述技术方案中，所述气相色谱的测定条件为：agilent7890a气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器(fid)，毛细管色谱柱型号为hp-innowax，规格为30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：初温160℃，保持2min，以5℃/min的速率升至180℃，再以30℃/min的速率升至220℃，保持3min，进样口温度为250℃，进样体积为1.0μl，分流进样，分流比为50：1；载气为氦气，流量1.2ml/min，恒流模式；检测器温度250℃，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min，尾吹气为氦气，流量25ml/min。

16、本发明上述技术方案，具有如下有益效果：

17、本发明提供的方法实现了一次进样即可同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的含量，定量结果准确可靠、重现性好、实用性强，提高了分析测试效率。

技术特征：

1.一种同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取剂中苯甲酸正丙酯的浓度为1.0-1.5mg/ml。

3.根据权利要求1所述的同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法，其特征在于，步骤(2)的标准储备液的制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求1所述的同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法，其特征在于，步骤(2)的标准工作溶液的制备方法包括以下步骤：

5.根据权利要求1所述的同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法，其特征在于，步骤(3)中，薄荷香精与萃取剂的体积比为1:200。

6.根据权利要求1所述的同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述振荡萃取的方式为机械振荡，萃取时间为30min。

7.根据权利要求1所述的同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述气相色谱的测定条件为：

技术总结
本发明公开了一种同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的方法，包括以下步骤：(1)配制内标物苯甲酸正丙酯的无水乙醇溶液，得萃取剂；(2)将薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯标准品置于容量瓶中，采用萃取剂定容，得标准储备液；取至少5个梯度体积的标准储备液于容量瓶中，采用萃取剂定容，得标准工作溶液；(3)取薄荷香精加入萃取剂中，振荡萃取，取上清液得萃取液；(4)分别对标准工作溶液和萃取液进行气相色谱测定，以内标法计算得薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的含量。本申请实现一次同时测定薄荷香精中薄荷醇、薄荷酮和乙酸薄荷酯的含量，定量结果准确可靠、重现性好、实用性强，提高了分析测试效率。

技术研发人员：张宸,许式强,朱书秀,汤晓东
受保护的技术使用者：浙江中烟工业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/6/18