一种金属化合物层厚度的扫描电镜测量方法与流程

本发明涉及材料检测分析领域，尤其涉及一种金属化合物层厚度的扫描电镜测量方法。

背景技术：

1、金属间化合物层厚度非常不均匀，传统测量方法为测量n组后求算数平均值，这种方法对于比较均匀的薄层测量结果比较真实可信，但对于不均匀物体测量，有时不能正确评价被测物体厚度和均匀程度。

2、公开号为cn109975340a的一种“镀铝锌板无铬钝化膜厚度的微观分析方法”，和公开号为cn111220103a的一种“线路板表面处理厚度的测量方法”，两篇发明均涉及在待检测面上涂上一层导电涂料或保护层，使得测量结果准确，未涉及厚度测量的优化。

3、公开号为cn113670236a的一种“银锡介面金属共化物层的厚度检测方法”，该发明通过合适的腐蚀液腐蚀银锡试样，使得银锡试样中的各边界清晰地暴露出来，并能够被扫描电镜观测到，实现了对银锡试样中介面金属共化物层厚度的测量，但只是简单的几次长度测量，取算数平均值。

4、公开号为cn109974635a的“一种测量钢丝镀层厚度的方法”，主要策略是钢丝较细，在制备过程容易倾倒，通过长短轴测量消除钢丝尺寸影响，该发明主要目的是利用长短轴平均值消除细丝倾倒后的测量误差，也只是简单的长度平均值算法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种金属化合物层厚度的扫描电镜测量方法，不仅得到精确的合金层厚度信息，还能够得到被测物体的标准差值，用来评价被测物体的均匀程度。

2、为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

3、一种金属化合物层厚度的扫描电镜测量方法，具体包括以下步骤：

4、s1、线切割截取包含金属化合物的样品横截面，经过镶嵌、磨制、抛光，去除样品表面残留的污染物；

5、s2、通过扫描电镜选取要测量的金属化合物层，采用背散射电子探头获得成分衬度像，调节图像的对比度，区分被测量对象与基体；

6、s3、采用与金属化合物层厚度匹配的的放大倍数，扫描速度大于15秒/帧，获得高清晰背散射图像；

7、s4、利用imagej软件对金属化合物层厚度进行定量测量，调整合适的阈值二值化图像提取被测物体；

8、s5、检查并完善分割后的图像；

9、s6、等距离分割被测物体，测量每段分割体的面积，用于获得每段分割体的平均宽度，多视场测量后，获得被测合金层平均厚度及标准差。

10、步骤s4中，图像二值化是将整幅图像中大于或等于给定阈值t的像素点灰度值赋为1，小于给定阈值t的像素点灰度赋值为0，得到仅有0和1两个灰度值的黑白图像。

11、给定阈值t是按照灰度级对像素集合进行划分，得到的每一个子集形成一个与现实的金属化合物层相对应的区域，用于获得数据分析处理。

12、步骤s5中，分割后的图像包括过分割图像和未分割图像，对未分割的图像进行人工填充，对过分割的图像进行人工复原。

13、步骤s2中，扫描电镜工作参数为：加速电压15～25kv、工作距离10～15mm、光阑30～60μm，基体为金属合金层的附着主体。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

15、经过imagej图像处理软件提取出金属化合物层，计算出面积获得平均厚度的膜厚度测量方法，不仅得到精确的合金层厚度信息，还能够获得被测物体的标准差值，用来评价被测物体的均匀程度；这种测量方法比常用的多点等距测量求平均值的方法，提高了准确，能够应用到检测分析实践中。

技术特征：

1.一种金属化合物层厚度的扫描电镜测量方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种金属化合物层厚度的扫描电镜测量方法，其特征在于，步骤s4中，所述的图像二值化是将整幅图像中大于或等于给定阈值t的像素点灰度值赋为1，小于给定阈值t的像素点灰度赋值为0，得到仅有0和1两个灰度值的黑白图像。

3.根据权利要求2所述的一种金属化合物层厚度的扫描电镜测量方法，其特征在于，所述的给定阈值t是按照灰度级对像素集合进行划分，得到的每一个子集形成一个与现实的金属化合物层相对应的区域，用于获得数据分析处理。

4.根据权利要求1所述的一种金属化合物层厚度的扫描电镜测量方法，其特征在于，步骤s5中，所述的分割后的图像包括过分割图像和未分割图像，对未分割的图像进行人工填充，对过分割的图像进行人工复原。

5.根据权利要求1所述的一种金属化合物层厚度的扫描电镜测量方法，其特征在于，步骤s2中，所述的扫描电镜工作参数为：加速电压15～25kv、工作距离10～15mm、光阑30～60μm，所述的基体为金属合金层的附着主体。

技术总结
本发明涉及一种金属化合物层厚度的扫描电镜测量方法，包括：线切割获取包含化合物层的横截面，镶嵌后磨制抛光；在扫描电镜下观察，选取要测量的铜锡合金化合物层，选择背散射电子探头获得成分衬度像，调节图像对比度使得被测量对象与基体有明显差异；选择与金属化合物层厚度匹配的的放大倍数2500倍，在扫描速度28秒/帧时获得高清晰背散射电子图像；利用ImageJ软件对金属化合物层厚度进行定量精细测量。本发明的优点是：经过ImageJ图像处理软件提取出金属化合物层，计算出面积获得平均厚度的膜厚度测量方法，不仅得到精确的合金层厚度信息，还能够获得被测物体的标准差值，用来评价被测物体的均匀程度；该测量方法提高了准确，能够应用到检测分析实践中。

技术研发人员：李文竹,马惠霞,钟莉莉,黄磊,周敬
受保护的技术使用者：鞍钢股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/7/15