一种烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法与流程

本发明涉及有机分离，尤其涉及一种烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法。

背景技术：

1、烷基水杨酸盐是一种性能全面、应用广泛的润滑油添加剂，它具有优异的酸中和能力、高温清净性和水解安定性，并具有良好的抗氧化、抗腐蚀性能，可用于中高档汽油机油、柴油机油和船舶用油的调制。

2、烷基水杨酸盐的传统合成工艺是以苯酚为起始原料，经烷基化反应、中和反应、羧基化反应、酸化、水洗和分层除水等多道工序制得烷基水杨酸，然后烷基水杨酸再通过中和反应制得烷基水杨酸盐粗产物，烷基水杨酸盐粗产物进一步与二氧化碳进行碳酸化反应，得到烷基水杨酸盐清净剂，产品中游离烷基酚的存在不仅体现了羧基化反应转化率的高低，在一定程度上直接影响添加剂中起清净作用的有效组分含量和产品质量，为了进一步提升产品质量，优化合成条件，需要严格控制烷基酚的含量；另外烷基酚作为典型的仿雌激素和已知的内分泌干扰物，可以在水环境中长期稳定存在，对水生生物以及环境具有不利的持续影响。

3、目前针对烷基酚的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气质联用法和液质联用法等，上述检测方法一般应用于水质、纺织品、洗涤用品、饲料等样品中烷基酚的检测，针对烷基水杨酸盐中烷基酚的检测，气相色谱仪能够承受的温度低于样品的沸点，采用气相色谱仪分离对供试品的理化性质有限制要求；另外烷基水杨酸盐是粘稠状态，直接用甲醇溶解和萃取是无法分离、检测游离烷基酚的。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供了一种烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法，通过稀释、萃取的前处理方式，利用液相色谱发对烷基水杨酸盐的清净剂样品中的游离十六、十八烷基酚进行分离制备，不仅前处理效果好，操作简单，检测所需时长较短，而且能够同时对两种烷基酚进行定性、定量分析，保证了分离制备方法的稳定性和可靠性，且检测结果快速准确、灵敏度高。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法，包括：

3、取烷基水杨酸盐样品，以环己烷为溶剂溶解所述烷基水杨酸盐样品；

4、向所述烷基水杨酸盐样品的溶液中加入极性有机溶剂，萃取所述烷基水杨酸盐样品中的烷基酚，所述极性有机溶剂采用甲醇或乙醇；

5、将萃取后的下层醇溶液注入液相色谱仪，分离得到所述烷基水杨酸盐样品中的游离酚，所述液相色谱仪的流动相为甲醇水或乙醇水。

6、在上述技术方案中，优选地，烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法还包括：

7、配置烷基酚标准溶液，将所述醇溶液和所述烷基酚标准溶液输入所述液相色谱仪，以保留时间定性烷基酚，以外标法定量烷基酚。

8、在上述技术方案中，优选地，所述液相色谱仪的洗脱方式为等度洗脱，流速为0.5-2.0ml/min，紫外检测波长为210-280nm，色谱柱采用shimnex cs ods-c18，柱温30-40℃。

9、在上述技术方案中，优选地，基于所述液相色谱仪设置馏分收集器，收集烷基酚的基准为出峰时间或色谱峰斜率加阈值。

10、在上述技术方案中，优选地，针对配置的所述烷基酚标准溶液和所述醇溶液，采用针头式滤膜进行过滤后再注入所述液相色谱仪。

11、在上述技术方案中，优选地，由所述烷基水杨酸盐样品中萃取得到的烷基酚包括十六烷基酚和十八烷基酚。

12、与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过稀释、萃取的前处理方式，利用液相色谱法对烷基水杨酸盐的清净剂样品中的游离十六、十八烷基酚进行分离制备，不仅前处理效果好，操作简单，检测所需时长较短，而且能够同时对两种烷基酚进行定性、定量分析，保证了分离制备方法的稳定性和可靠性，且检测结果快速准确、灵敏度高。

技术特征：

1.一种烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法，其特征在于，还包括：

3.根据权利要求1或2所述的烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法，其特征在于，所述液相色谱仪的洗脱方式为等度洗脱，流速为0.5-2.0ml/min，紫外检测波长为210-280nm，色谱柱采用shimnex cs ods-c18，柱温30-40℃。

4.根据权利要求3所述的烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法，其特征在于，基于所述液相色谱仪设置馏分收集器，收集烷基酚的基准为出峰时间或色谱峰斜率加阈值。

5.根据权利要求4所述的烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法，其特征在于，针对配置的所述烷基酚标准溶液和所述醇溶液，采用针头式滤膜进行过滤后再注入所述液相色谱仪。

6.根据权利要求5所述的烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法，其特征在于，由所述烷基水杨酸盐样品中萃取得到的烷基酚包括十六烷基酚和十八烷基酚。

技术总结
本发明公开了一种烷基水杨酸盐中游离烷基酚的色谱分离制备方法，包括：取烷基水杨酸盐样品，以环己烷为溶剂溶解烷基水杨酸盐样品；向烷基水杨酸盐样品的溶液中加入极性有机溶剂，萃取烷基水杨酸盐样品中的烷基酚，极性有机溶剂采用甲醇或乙醇；将萃取后的下层醇溶液注入液相色谱仪，分离得到烷基水杨酸盐样品中的游离酚，液相色谱仪的流动相为甲醇水或乙醇水。通过本发明的技术方案，前处理效果好，操作简单，检测所需时长较短，保证了分离制备方法的稳定性和可靠性，且检测结果快速准确、灵敏度高。

技术研发人员：牛静静,王世平,杜亚珍
受保护的技术使用者：新乡市瑞丰新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/7/9