一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺的制作方法

本发明涉及硅晶体内氧、碳含量测试，具体为一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺。

背景技术：

1、氧原子在熔硅中的最大溶解度约为3×1018原子/cm3，在接近硅熔点时，液态硅中碳原子的溶解度约为3～4×1018原子/cm3，固态硅中碳原子的溶解度约为5.5×1018原子/cm3。氧和碳是硅中最多的主要的杂质。在硅单晶中，除了氧和碳以及有意掺入的掺杂杂质外，其他所有杂质原子的含量都在1012原子/cm3左右及以下，几乎全部都在活化分析的检测限以下。

2、硅晶体内氧、碳含量测试，目前业内一般采用gfa测试重掺氧含量、用sims测试重掺碳含量，采用ftir测试轻掺氧含量和轻掺碳含量。

3、采用gfa测试重掺氧含量：每个样品测试成本约100元，每年氧含量测试成本10万元左右，坩埚材质为高纯石墨，石墨成分为单一碳元素，硅晶体样品熔融时，石墨坩埚会大量释放出碳原子，因此此方法不适用于测试硅晶体中的碳含量。

4、用sims测试重掺碳含量：每个样品测试费用约1000多元，每年重掺硅晶体中的碳含量测试成本超过100万元。

5、采用ftir测试轻掺氧含量和轻掺碳含量：每个样品测试成本约50元，每年氧和碳含量测试总成本10万元左右，晶体中硼、磷、砷、锑浓度又远高于氧或碳，会干扰氧或碳测试数据精准度，因此ftir不适用重掺硅晶体中的氧或碳含量的测试。因此我们需要提出一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，重掺碳含量样品测试可直接采用内部实验室既有的gfa仪器，并搭配钨坩埚，方便快捷，且每个样块测试过程只需1小时即可得到数据，缩短测试周期；每个重掺碳含量样品测试成本约300元，300元主要为高纯金属钨坩埚定制成本，每年重掺碳cs含量测试成本30万元左右，成本大幅度降低，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，包括如下步骤：

3、s1、材料准备：准备gfa测试仪器、高频加热设备、红外检测器、以及与gfa测试仪器配套的高纯金属钨坩埚，并制备硅晶体样块；

4、s2、在高温条件下，将硅晶体样块通过坩埚钳放置在惰性气氛的高纯金属钨坩埚中，并通过高频加热设备将硅晶体样块加热至完全熔化；

5、s3、在加热熔融的过程中，硅晶体样块中的碳元素和氧元素从熔融的液态硅晶体中逸出，碳元素与氧元素发生反应，以co的形式释放；

6、s4、co随氦气流过400℃的cuo，co与cuo反应生成co2，co2由高纯度氦气携带经过过滤装置、除尘装置和除水装置后，以co2的形式进入红外检测器进行检测，即可得到重掺硅晶体中碳cs含量测试数据。

7、优选的，在步骤s1中，采用直拉单晶制造法制备硅晶体样块，在制备的过程中：

8、cz法生长时，多晶硅原料在高纯石英坩埚中熔融，高纯石英坩埚会大量释放出氧元素进入硅溶液，最终溶液结晶时大量氧元素存在于硅晶体中；

9、cz长晶时，石墨加热器部件挥发出碳元素，以气态渗透进硅溶液或硅晶体，直拉单晶制造法制备的硅晶体样块中氧元素含量比碳元素含量高两个数量级。

10、优选的，钨坩埚在使用前，需要对钨坩埚的表面进行清洁，去除钨坩埚表面的杂质和污垢，并将钨坩埚放进烘箱或其他加热设备中进行预热，用于去除钨坩埚清洗时残留的水分和杂质，减少与硅晶体样块接触时的化学反应。

11、优选的，在步骤s2中，采用高频加热设备将硅晶体样块加热至1500-1700℃，硅晶体的熔点为1410℃。

12、优选的，高频加热设备包括电性连接的高频发生器和工作线圈，熔化硅晶体样块时，将钨坩埚放置在工作线圈的内部，打开高频发生器，产生高频电磁场，电磁场通过工作线圈传导至钨坩埚，产生感应电流，感应电流在钨坩埚中产生热量，并将热量传递给硅晶体样块，使得硅晶体样块的温度不断升高，直至达到硅晶体样块的熔点。

13、优选的，在熔化硅晶体样块时，需实时调节控制加热功率和加热时间，并使用温度计或红外测温仪监测硅晶体样块的温度变化。

14、优选的，在步骤s4中，氦气用作二氧化碳的载体气体，二氧化碳被加压装入氦气中，传输和输送至过滤装置、除尘装置和除水装置分别处理；

15、过滤装置：用于去除二氧化碳中的杂质，杂质包括颗粒物、油脂、气体污染物，过滤装置包括过滤器和吸附剂；

16、除尘装置：用于去除二氧化碳携带的颗粒物和粉尘；

17、除水装置：用于去除二氧化碳中的水分，通过采用吸附剂、冷凝器的去湿方式降低二氧化碳的湿度。

18、优选的，通过红外检测器检测硅晶体中碳含量的过程包括：当co2气体通过辐射ir能的池体时，特定波长的ir能被吸收，所有其他的ir能从到达红外检测器起就被特征波长过滤器消除，即ir只会被co2吸收；co2气体浓度可根据能量的变化由红外检测器测得。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

20、本发明重掺碳含量样品测试可直接采用内部实验室既有的gfa仪器，并搭配钨坩埚，方便快捷，且每个样块测试过程只需1小时即可得到数据，缩短测试周期；每个重掺碳含量样品测试成本约300元，300元主要为高纯金属钨坩埚定制成本，每年重掺碳cs含量测试成本30万元左右，成本大幅度降低。

技术特征：

1.一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，其特征在于：在步骤s1中，采用直拉单晶制造法制备硅晶体样块，在制备的过程中：

3.根据权利要求1所述的一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，其特征在于：钨坩埚在使用前，需要对钨坩埚的表面进行清洁，去除钨坩埚表面的杂质和污垢，并将钨坩埚放进烘箱或其他加热设备中进行预热，用于去除钨坩埚清洗时残留的水分和杂质，减少与硅晶体样块接触时的化学反应。

4.根据权利要求1所述的一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，其特征在于：在步骤s2中，采用高频加热设备将硅晶体样块加热至1500-1700℃，硅晶体的熔点为1410℃。

5.根据权利要求4所述的一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，其特征在于：高频加热设备包括电性连接的高频发生器和工作线圈，熔化硅晶体样块时，将钨坩埚放置在工作线圈的内部，打开高频发生器，产生高频电磁场，电磁场通过工作线圈传导至钨坩埚，产生感应电流，感应电流在钨坩埚中产生热量，并将热量传递给硅晶体样块，使得硅晶体样块的温度不断升高，直至达到硅晶体样块的熔点。

6.根据权利要求5所述的一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，其特征在于：在熔化硅晶体样块时，需实时调节控制加热功率和加热时间，并使用温度计或红外测温仪监测硅晶体样块的温度变化。

7.根据权利要求1所述的一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，其特征在于：在步骤s4中，氦气用作二氧化碳的载体气体，二氧化碳被加压装入氦气中，传输和输送至过滤装置、除尘装置和除水装置分别处理；

8.根据权利要求1所述的一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，其特征在于：通过红外检测器检测硅晶体中碳含量的过程包括：当co2气体通过辐射ir能的池体时，特定波长的ir能被吸收，所有其他的ir能从到达红外检测器起就被特征波长过滤器消除，即ir只会被co2吸收；co2气体浓度可根据能量的变化由红外检测器测得。

技术总结
本发明公开了一种新型重掺硅晶体内碳含量测试工艺，包括如下步骤：S1、材料准备，S2、在高温条件下，将硅晶体样块加热至完全熔化；S3、在加热熔融的过程中，碳元素与氧元素发生反应，以CO的形式释放；S4、以CO<subgt;2</subgt;的形式进入红外检测器进行检测，即可得到重掺硅晶体中碳Cs含量测试数据。本发明重掺碳含量样品测试可直接采用内部实验室既有的GFA仪器，并搭配钨坩埚，方便快捷，且每个样块测试过程只需1小时即可得到数据，缩短测试周期；每个重掺碳含量样品测试成本约300元，300元主要为高纯金属钨坩埚定制成本，每年重掺碳Cs含量测试成本30万元左右，成本大幅度降低。

技术研发人员：尚海波,周小勇,邹健,汪祖一
受保护的技术使用者：上海合晶硅材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/7/15