一种检测抗炎镇痛类和糖皮质激素类化学药物的方法

本发明涉及药品安全，尤其涉及一种检测抗炎镇痛类和糖皮质激素类化学药物的方法。

背景技术：

1、药品和食品安全一直是我国关注的焦点，随着中成药及保健品产业规模的不断扩大及其功能的日益多样化，很多国家对发展了30多年的中药尤其是保健品的认可度也越来越高。但是，中成药和保健食品安全事故屡有发生，其安全问题备受社会关注。中成药是以中草药为原料，经制剂加工制成各种不同剂型的中药制品，如丸、散、膏、丹等各种剂型。但目前打着纯中药、无毒副作用的旗号暗地里添加化学原料药或成品西药造假的行为层出不穷，一些化学药品的非法添加不仅严重危害行业的社会地位，也危害消费者的身体健康。

2、检测非法添加的化学药品对促进中药和保健品产业的稳步发展和保障消费者的安全健康有着重要意义。随着国家监管的日益严格，建立一种快速检测中成药和保健品中非法添加化学品的方法变得越来越有意义。

3、随着技术手段的进步，利用高效便捷的检测技术检测药品以及保健品中非法添加有害化学物质成为可能。高效液相色谱技术（hplc）在中成药及保健食品的检测工作中发挥着重要作用，大多数学者以高效液相色谱(hplc)法为基础研究发展出了许多与其他设备联用的检测方法，如hplc-ms/ms、uplc-ms/ms以及更为复杂的hplc-it-tof-ms等，已逐渐成为同时检测多种非法添加化学成分的有效手段，可以检查其是否含有非法添加成分以及添加成分是否超标，以确保药品与食品的安全。上述检测方法具有准确、分析速度快、分离度高、重现性好等优点，但也存在检测成本昂贵，操作精密且复杂等不足。

4、目前，在中成药以及保健品中添加非法添加化学药物如抗炎镇痛类化学药物和糖皮质激素类化学药物的现象层出不穷。

5、但是，对抗炎镇痛类化学药物如吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬等，以及糖皮质激素类化学药物如地塞米松、醋酸泼尼松的药物成分或含量同时测定的简便方法极少有报道。因此，研究开发一种新型的检测方法，快速筛选和定量抗炎镇痛类化学药物如吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬等，以及糖皮质激素类化学药物如地塞米松、醋酸泼尼松的药物，对于用于检测食品或药品中非法添加成分或添加成分是否超标具有重要意义。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种检测抗炎镇痛类和糖皮质激素类化学药物的方法。所述检测方法具有一定的特异性，并且具有灵敏度高、准确度高、稳定性强的优点。

2、为达到以上目的，本发明采用的技术方案如下：

3、本发明提供了一种检测抗炎镇痛类和糖皮质激素类化学药物的方法，包括采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法对抗炎镇痛类化学药物和糖皮质激素类化学药物进行定性和定量测定。

4、其中，所述抗炎镇痛类化学药物选自吲哚美辛、双氯芬酸钠和布洛芬。

5、所述糖皮质激素类化学药物选自地塞米松和醋酸泼尼松。

6、采用上述方法检测上述五种成分（吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬、地塞米松、醋酸泼尼松）结果表明线性关系良好，相关系数r=0.9973~0.9999。

7、并且，精密度保留时间的rsd=0.024％~0.045%，峰面积的rsd=0.211%～2.540%，平均回收率=82.40%~100.12%，rsd均小于5.00%，因此，上述方法有一定专属性。

8、上述方法通过对样品的定性和定量检测条件进行了探索和确定。

9、所述定性和定量检测条件包括：

10、检测波长、流动相组成、色谱柱的柱温。

11、本发明优选的，所述高效液相色谱-二极管阵列检测方法的流动水相选自冰乙酸水溶液，有机相选自乙腈。

12、优选的，所述高效液相色谱-二极管阵列检测方法的检测波长为240 nm。

13、优选的，所述高效液相色谱-二极管阵列检测方法的色谱柱的柱温为30℃。

14、通过上述方法可检测非法添加所述抗炎镇痛类化学药物和糖皮质激素类化学药物的成分及其含量。

15、本发明所述检测方法通过一次进样就可快速高效的完成上述五种成分的定性和定量。

16、并且，上述检测方法的成本较低，操作简单便捷。

17、所述检测方法专属性强、灵敏度高、准确度高，并且稳定性和实用性强。

18、本发明优选的，在所述定性和定量测定前采用甲醇对含有抗炎镇痛类化学药物和糖皮质激素类化学药物的样品进行提取。

19、优选的，所述提取采用超声提取。

20、所述超声提取的时间优选为10~40 min；更优选为30 min。

21、本发明优选的，所述冰乙酸水溶液的浓度为0.05%~0.3%，优选为0.1%。

22、本发明优选的，所述乙腈和冰乙酸水溶液的体积比为55:45~60:40；更优选为60:40。

23、本发明优选的，所述流动水相的流速为0.8~1.0 ml/min；更优选为0.8 ml/min。

24、本发明还提供了上述的方法在检测抗炎镇痛类和糖皮质激素类化学药物中的应用。

25、通过本发明所述检测方法可检测中成药或保健品中非法添加上述五种成分，或者检测中成药或保健品中非法过量添加上述五种成分。

26、所述保健品包括但不限于治腰腿痛胶囊剂、抗风湿骨痛、痛风胶囊剂等保健品。

27、与现有技术相比，本发明提供的检测抗炎镇痛类和糖皮质激素类化学药物的方法包括采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法对抗炎镇痛类化学药物和糖皮质激素类化学药物进行定性和定量测定。其中，所述抗炎镇痛类化学药物选自吲哚美辛、双氯芬酸钠和布洛芬，所述糖皮质激素类化学药物选自地塞米松和醋酸泼尼松，所述高效液相色谱-二极管阵列检测方法的流动水相选自冰乙酸水溶液，有机相选自乙腈。所述高效液相色谱-二极管阵列检测方法的检测波长为240 nm，所述高效液相色谱-二极管阵列检测方法的色谱柱的柱温为30℃。所述方法操作简单、成本低，对于检测抗炎镇痛类和糖皮质激素类化学药物具有灵敏度高、准确度高、稳定性强的优点，对于药品监管方面具有重要意义。

技术特征：

1.一种检测抗炎镇痛类和糖皮质激素类化学药物的方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法对抗炎镇痛类化学药物和糖皮质激素类化学药物进行定性和定量测定；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述定性和定量测定前采用甲醇对含有抗炎镇痛类化学药物和糖皮质激素类化学药物的样品进行提取。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述提取采用超声提取。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冰乙酸水溶液的浓度为0.05%~0.3%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙腈和冰乙酸水溶液的体积比为55:45~60:40。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动水相的流速为0.8~1.0 ml/min。

7.权利要求1~6任一项所述的方法在检测抗炎镇痛类和糖皮质激素类化学药物中的应用。

技术总结
本发明公开了一种检测抗炎镇痛类和糖皮质激素类化学药物的方法，属于药品安全技术领域。所述方法包括采用高效液相色谱‑二极管阵列检测方法对抗炎镇痛类化学药物和糖皮质激素类化学药物进行定性和定量测定，所述抗炎镇痛类化学药物选自吲哚美辛、双氯芬酸钠和布洛芬，所述糖皮质激素类化学药物选自地塞米松和醋酸泼尼松，所述高效液相色谱‑二极管阵列检测方法的流动水相选自冰乙酸水溶液，有机相选自乙腈。所述高效液相色谱‑二极管阵列检测方法的检测波长为240 nm，所述高效液相色谱‑二极管阵列检测方法的色谱柱的柱温为30℃。所述方法灵敏度和准确度高、稳定性强、成本低、易操作，在药品安全领域有重要意义。

技术研发人员：邵文婧,谢文兵,李颖
受保护的技术使用者：中国科学院长春应用化学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/7/15