一种基于XRD的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法与流程

本发明涉及储氢承压设备的承压测定，尤其是一种基于xrd的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法。

背景技术：

1、储氢承压设备安全是氢能装备产业高质量发展的重大需求。尽管储氢承压设备的潜在失效模式已得到广泛认可，但有关氢气压力对常温高压条件下服役的储氢承压设备性能的影响机制尚未得到澄清。以往研究金属材料的氢脆问题时通常以电化学充氢或高温充氢的方式将氢引入材料内部，这与储氢承压设备的服役工况并不相符。应当指出的是，对常温条件下服役的储氢承压设备而言，并不是任何氢气压力都能够使氢气分解为氢原子，并进入承压设备材料内部并造成影响；而只有在氢气压力即氢压达到一定的阈值后，氢气才会在承压设备金属表面先后以物理吸附、化学吸附等方式分解为氢原子，氢原子进入金属点阵结构时会使晶格发生畸变，导致晶面间距发生变化。但目前难以明确出该氢压影响阈值，所以亟需开发一种能够确定储氢承压设备在常温高压氢气环境下的氢压影响阈值的方法。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术中的缺陷，本发明提供一种基于xrd的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法，能够无损的测试出储氢承压设备在常温高压环境下的氢压影响阈值。

2、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案，包括：

3、一种基于xrd的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法，包括以下步骤：

4、s1，利用储氢承压设备的所用材料制作n+1个试块，记为a0、a1、a2、...、an；

5、s2，对试块a0的标定点m进行x射线衍射分析，得到试块a0的衍射角为2θ0，并计算得到试块a0的衍射晶面间距d0；

6、s3，对试块a0进行高温气相充氢处理，充氢处理结束后将试块a0冷却至室温，随后对充氢处理后的试块a0的标定点m再次进行相同的x射线衍射分析，得到充氢处理后的试块a0的衍射角为2θ0’，并计算得到充氢处理后的试块a0的衍射晶面间距d0’；

7、s4，计算高温气相充氢条件下试块a0的氢致晶格畸变ε0，计算方式为：ε0=(d0’-d0)/d0；

8、s5，对试块ai的标定点m进行相同的x射线衍射分析，得到试块ai的衍射角为2θi，并计算得到试块ai的衍射晶面间距di；其中，i=1,2,...,n；

9、s6，对试块ai进行常温高压充氢处理，试块ai对应的充氢压力为pi，充氢处理结束后，对充氢处理后的试块ai的标定点m再次进行相同的x射线衍射分析，得到充氢处理后的试块ai的衍射角为2θi’，并计算得到充氢处理后的试块ai的衍射晶面间距di’；

10、s7，计算常温、充氢压力pi条件下试块ai的氢致晶格畸变εi，计算方式为：εi=(di’-di)/di；

11、s8，将试块a0在高温气相充氢条件下得到的氢致晶格畸变ε0作为基准值，分别计算试块ai在常温、充氢压力pi条件下得到的氢致晶格畸变εi与基准值ε0的比值rhid,i，rhid,i=εi/ε0；i=1,2,...,n；

12、s9，利用数据(pi,rhid,i)绘制比值随充氢压力的变化关系曲线，并将曲线突变点对应的充氢压力作为储氢承压设备的氢压影响阈值。

13、优选的，步骤s2、s3、s5和s6中，根据布拉格定律计算得到试块的衍射晶面间距：

14、d0=λ/(2sinθ0)，d0’=λ/(2sinθ0’)，di=λ/(2sinθi)，di’=λ/(2sinθi’)；

15、其中，λ为x射线衍射分析的入射线波长。

16、优选的，步骤s3中，所述高温气相充氢处理的温度低于引起材料发生显微组织变化的温度。

17、优选的，步骤s3中，对试块a0进行高温气相充氢处理，直至试块a0中的氢原子达到饱和状态，停止进行高温气相充氢处理，即高温气相充氢处理结束。

18、优选的，步骤s6中，试块a1、a2、...、an对应的充氢压力p1、p2、...、pn依次递增。

19、优选的，各个试块的标定点m均为试块的测试表面几何中心位置。

20、优选的，步骤s1中，制作试块时，对各试块的测试表面进行研磨并进行抛光处理。

21、本发明的优点在于：

22、（1）本发明通过x射线衍射技术得到衍射晶面间距，采用充氢后与充氢前的衍射晶面间距的变化量与充氢前的衍射晶面间距的比值表征氢致晶格畸变的程度，从而明确氢原子对金属材料产生的晶格畸变效应。本发明通过对比材料在常温、特定氢气压力条件下的晶格畸变程度与材料发生氢脆时的晶格畸变程度，并计算二者的氢致晶格畸变的比值，通过绘制比值随充氢压力的变化关系曲线，将曲线突变点对应的充氢压力作为储氢承压设备的氢压影响阈值，从而实现无损的测试出储氢承压设备在常温高压环境下的氢压影响阈值。

23、（2）储氢承压设备的所用材料即金属在氢气环境下使用具有氢脆隐患，一般认为氢气压力较低时无氢脆风险，当氢气压力较高时存在氢脆风险，然而不同金属材料发生氢脆的安全压力边界目前尚不清楚，为此，本发明提出了一种评估储氢承压设备所用材料的氢压影响阈值的确定方法，通过该方法，可以得到保证储氢承压设备所用材料不出现氢脆风险的安全压力边界值即氢压影响阈值，在低于该安全压力边界值下使用，材料无氢脆风险，在高于该安全压力边界值下使用，材料存在氢脆风险，从而为储氢承压设备设计阶段的选材提供指导。

技术特征：

1.一种基于xrd的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于xrd的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法，其特征在于，步骤s2、s3、s5和s6中，根据布拉格定律计算得到试块的衍射晶面间距：

3.根据权利要求1所述的一种基于xrd的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法，其特征在于，步骤s3中，所述高温气相充氢处理的温度低于引起材料发生显微组织变化的温度。

4.根据权利要求1所述的一种基于xrd的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法，其特征在于，步骤s3中，对试块a0进行高温气相充氢处理，直至试块a0中的氢原子达到饱和状态，停止进行高温气相充氢处理，即高温气相充氢处理结束。

5.根据权利要求1所述的一种基于xrd的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法，其特征在于，步骤s6中，试块a1、a2、...、an对应的充氢压力p1、p2、...、pn依次递增。

6.根据权利要求1所述的一种基于xrd的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法，其特征在于，各个试块的标定点m均为试块的测试表面几何中心位置。

7.根据权利要求1所述的一种基于xrd的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法，其特征在于，步骤s1中，制作试块时，对各试块的测试表面进行研磨并进行抛光处理。

技术总结
本发明公开了一种基于XRD的储氢承压设备的氢压影响阈值确定方法，涉及储氢承压设备的承压测定技术领域，本发明通过X射线衍射技术得到衍射晶面间距；采用充氢后与充氢前的衍射晶面间距的变化量与充氢前的衍射晶面间距的比值表征氢致晶格畸变程度，从而明确氢原子对金属材料产生的晶格畸变效应；通过对比材料在常温、特定氢气压力条件下的晶格畸变程度与材料发生氢脆时的晶格畸变程度，并计算二者氢致晶格畸变的比值；绘制比值随充氢压力的变化关系曲线，将曲线突变点对应的充氢压力作为储氢承压设备的氢压影响阈值。本发明能够测试出储氢承压设备在常温高压环境下的氢压影响阈值。

技术研发人员：陈学东,范志超,周煜,杨浩
受保护的技术使用者：合肥通用机械研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/29