身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法与流程

本发明涉及药物检测，尤其涉及一种身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法。

背景技术：

1、身痛逐瘀汤是一种中药方剂，其组成配方主要包括以下中药材：秦艽、桃仁、红花、甘草、羌活、川芎、没药、当归、五灵脂、香附、牛膝、地龙。身痛逐瘀汤具有活血化瘀、祛风除湿、温经散寒、通络止痛、补血益气的作用。在临床上常用于治疗气滞血瘀引起的腰腿疼痛、胸部刺痛、头痛以及痛经等症状。

2、薄层色谱法是一种重要的色谱分析技术，它是基于吸附原理，利用固定相和流动相之间的相互作用，对混合物中的各组分进行分离、定性和定量分析的方法。薄层色谱分析具有设备简单、操作方便、样品用量少、分析速度快等优点。

3、然而，目前并没有利用薄层色谱法鉴别身痛逐瘀汤中关于甘草的有效成分的相关研究。甘草苷是鉴别甘草的主要成分之一。目前虽然有利用薄层色谱检测甘草中甘草苷的方法，但由于身痛逐瘀汤中成分复杂，其中所含成分明显比甘草中所含成分种类多，并且身痛逐瘀汤中含有与甘草苷溶解性和极性相似的成分，因此，直接利用检测甘草中甘草苷的薄层色谱鉴别方法，无法检测身痛逐瘀汤中的甘草苷，会存在明显的阴性干扰。

4、综上，如何建立一种利用薄层色谱法检测身痛逐瘀汤中甘草苷的方法，对于身痛逐瘀汤的质量控制有着深远的意义。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供一种身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法。

2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

3、一种身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，所述身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法是以体积比为1.5～2.5:1:0.08～0.12的三氯甲烷-甲醇-甲酸作为展开剂，采用薄层色谱法鉴定身痛逐瘀汤中的甘草苷。

4、进一步的，所述薄层鉴别过程中的显色剂为香草醛硫酸乙醇溶液。

5、进一步的，所述薄层鉴别法是在日光下检视。

6、进一步的，所述身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法包括以下步骤：

7、s1、取身痛逐瘀汤制成供试品溶液；

8、s2、取供试品溶液点在薄层板上，经展开、晾干后，喷以香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。

9、进一步的，步骤s1中，供试品溶液是取身痛逐瘀汤液体加入乙酸乙酯萃取，所得乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解制得。

10、进一步的，供试品溶液制备过程中，身痛逐瘀汤液体为身痛逐瘀汤的汤剂，或身痛逐瘀汤的干粉制剂加水溶解制得；身痛逐瘀汤液体与单次提取用的乙酸乙酯的体积比为1:0.8～1.2；

11、身痛逐瘀汤液体与溶解用的甲醇的体积比为1:0.09～0.11；

12、制备身痛逐瘀汤液体过程中，身痛逐瘀汤的干粉制剂与水的重量体积比为1g：18～22ml。

13、进一步的，步骤s2中，供试品溶液点在薄层板上的点样量为2～4μl；

14、展开的展距为5～20cm。

15、进一步的，所述身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法还包括利用甘草苷制备对照品溶液，并采用薄层色谱法鉴定对照品溶液中的甘草苷；

16、对照品溶液中甘草苷的含量为1.5～2.5mg/ml、溶剂为甲醇。

17、进一步的，所述身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法还包括利用甘草饮片制备甘草饮片溶液，并采用薄层色谱法鉴定甘草饮片溶液中的甘草苷；

18、甘草饮片溶液是取甘草饮片加水，煎煮，放冷，滤过，取滤液，用乙酸乙酯萃取，所得乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解制得。

19、进一步的，所述身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法还包括利用缺甘草阴性对照品制备缺甘草阴性样品溶液，并采用薄层色谱法鉴定缺甘草阴性样品溶液中的甘草苷；

20、缺甘草阴性样品溶液是采用秦艽、川芎、桃仁、红花、羌活、醋没药、当归、醋五灵脂、香附、牛膝和地龙制成。

21、本发明的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法的有益效果为：

22、本发明采用薄层色谱法检测身痛逐瘀汤中的甘草苷，整体分离效果好、斑点清晰且无相互干扰、专属性强、耐用性好，可准确地显示出身痛逐瘀汤中甘草苷的特征，为身痛逐瘀汤的质量控制提供了良好的基础；

23、本发明通过选择特定的展开剂，能够有效将身痛逐瘀汤的中甘草苷与其溶解性和极性相似的成分分离开(无阴性干扰)，从而获得了一种利用薄层色谱法检测身痛逐瘀汤中甘草苷的方法，为身痛逐瘀汤的质量控制提供了基础；

24、本发明通过选择特定的供试品溶液配制方法，能够有效分离并检出身痛逐瘀汤中的甘草苷，大幅提升了检验效率；

25、本次发明的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，与高效液相色谱鉴别方法相比，具有设备简单、操作方便、样品用量少、分析速度快等优点。

技术特征：

1.一种身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，其特征在于，所述身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法是以体积比为1.5～2.5:1:0.08～0.12的三氯甲烷-甲醇-甲酸作为展开剂，采用薄层色谱法鉴定身痛逐瘀汤中的甘草苷。

2.根据权利要求1所述的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层鉴别过程中的显色剂为香草醛硫酸乙醇溶液。

3.根据权利要求2所述的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层鉴别法是在日光下检视。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，其特征在于，所述身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，其特征在于，步骤s1中，供试品溶液是取身痛逐瘀汤液体加入乙酸乙酯萃取，所得乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇溶解制得。

6.根据权利要求5所述的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，其特征在于，供试品溶液制备过程中，身痛逐瘀汤液体与单次提取用的乙酸乙酯的体积比为1:0.8～1.2；

7.根据权利要求4所述的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，其特征在于，步骤s2中，供试品溶液点在薄层板上的点样量为2～4μl；

8.根据权利要求4所述的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，其特征在于，所述身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法还包括利用甘草苷制备对照品溶液，并采用薄层色谱法鉴定对照品溶液中的甘草苷。

9.根据权利要求4所述的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，其特征在于，所述身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法还包括利用甘草饮片制备甘草饮片溶液，并采用薄层色谱法鉴定甘草饮片溶液中的甘草苷。

10.根据权利要求4所述的身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，其特征在于，所述身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法还包括利用缺甘草阴性对照品制备缺甘草阴性样品溶液，并采用薄层色谱法鉴定缺甘草阴性样品溶液中的甘草苷；

技术总结
本发明提供一种身痛逐瘀汤中甘草苷的薄层鉴别方法，属于药物检测技术领域，所述薄层鉴别方法是以体积比为1.5～2.5:1:0.08～0.12的三氯甲烷‑甲醇‑甲酸作为展开剂，采用薄层色谱法鉴定身痛逐瘀汤中的甘草苷。本发明采用薄层色谱法检测身痛逐瘀汤中的甘草苷，整体分离效果好、斑点清晰且无相互干扰、专属性强、耐用性好，可准确地显示出身痛逐瘀汤中甘草苷的特征，为身痛逐瘀汤的质量控制提供了良好的基础。

技术研发人员：李响,王硕,孙建,齐朋燕,李丹,邹妍,郭勇,李振江
受保护的技术使用者：神威药业集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/12