一种EPA70中元素杂质的ICPMS检测方法与流程

本申请涉及一种epa70中元素杂质的icpms检测方法。

背景技术：

1、epa属于ω-3系列多不饱和脂肪酸。epa具有帮助降低胆固醇和甘油三酯的含量，促进体内饱和脂肪酸代谢，从而起到降低血液粘稠度，增进血液循环，提高组织供氧而消除疲劳，防止脂肪在血管壁的沉积，预防动脉粥样硬化的形成和发展、预防脑血栓、脑溢血、高血压等心血管疾病的功效。增加epa的吸收已经证实对治疗冠状动脉心脏病、高血压和炎症(例如风湿性关节炎)有效，随着人们健康意识的不断提高，鱼油这类的保健品也受到越来越多的普通群众的青睐，拥有庞大的市场。

2、新华制药的鱼油(epa70)产品欲开拓国内国际市场，需建立完整的质量控制分析方法，严格控制产品质量，其中元素杂质分析方法为质量控制分析方法重要组成部分。

3、镉、铅、砷、汞、硒、铜、铁、铬等元素杂质广泛存在于自然界中，活性物质起始物料、试剂、催化剂、工艺用水、辅料、设备、包装容器等均可能引入元素杂质，微量铅、砷、汞、镉等元素杂质在人体聚集，即会对人体造成巨大伤害。少量的砷长时期侵入人体，对红血球生成有刺激影响，会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤；铅对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有严重危害；汞积蓄于体内最多的部位为骨骼、肾、肝、脑、肺、心脏等，汞化合物与蛋白质形成疏松的蛋白化合物，因此对组织有腐蚀作用；镉化合物能抑制体内各种巯基酶系统，使组织代谢发生障碍，损伤组织细胞。为产品注册需要，同时为患者用药安全考虑，需建立准确可靠的分析方法，严格控制鱼油(epa70)中元素杂质含量。

4、鱼油(epa70)中元素杂质检测方法，各国药典均未收录，内外文献中也未收录相关内容，因此需自己开发方法。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本申请提出了一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，包括如下操作步骤：

2、(1)溶液配制：

3、稀释液：取超纯水300ml，加入硝酸40ml、盐酸20ml，混匀，加超纯水稀释至500ml。

4、内标溶液：取锗标准溶液、钇标准溶液、铟标准溶液、铋标准溶液各25u l，加稀释液稀释至50.0ml。

5、线性储备液s1：

6、①取金标准溶液2.0ml，汞标准溶液、铅标准溶液、镉标准溶液、砷标准溶液各0.5ml，加稀释液稀释至50.0ml。

7、②取上述溶液0.5ml，铜标准溶液0.5ml，铬标准溶液0.1ml，加稀释液稀释至50.0ml。

8、线性储备液s2：取硒标准溶液0.15ml，铁标准溶液1.0ml，加稀释液稀释至50.0ml。

9、线性测试液：

10、线性测试液1：取内标液0.5ml，加稀释液稀释至50.0ml。

11、线性测试液2：取内标液0.5ml，线性储备液s10.1ml、线性储备液s20.5ml，加稀释液稀释至50.0ml。

12、线性测试液3：取内标液0.5ml，线性储备液s10.2ml、线性储备液s21.0ml，加稀释液稀释至50.0ml。

13、线性测试液4：取内标液0.5ml，线性储备液s10.4ml、线性储备液s22.0ml，加稀释液稀释至50.0ml。

14、线性测试液5：取内标液0.5ml，线性储备液s10.6m l、线性储备液s23.0m l，加稀释液稀释至50.0ml。

15、空白溶液：取稀释液2m l，硝酸6ml，盐酸3ml，消解后加0.5m l内标液，加水稀释至50.0m l。

16、epa70供试液：称取epa70供试品0.4g，加稀释液2ml，硝酸6ml，盐酸3ml，消解后加0.5ml内标液，加水稀释至50.0m l。

17、(2)设定好仪器参数、待测元素及内标校正元素质量数后，取线性测试液1-5、空白溶液、epa70供试液依次进样，每个溶液均测定3次。

18、(3)测定法：按内标校正标准曲线法计算供试品中镉、铅、砷、汞、硒、铜、铁、铬含量。

19、所述的步骤(1)中空白溶液、供试液消解条件为：

20、

21、所述的步骤(2)中仪器参数为：

22、

23、

24、所述的步骤(2)中待测元素与内标校正元素质量数为：

25、 测定元素 质量数 内标校正元素 质量数 镉 114 铟 115 铅 208 铋 209 砷 75 锗 72 汞 202 铋 209 铁 56 钇 89 铜 63 钇 89 硒 80 钇 89 铬 52 钇 89

26、本发明的目的在于提供一种检测方法，准确定量检测鱼油epa70中元素杂质镉、铅、砷、汞、硒、铜、铁、铬的含量，并提供了完整验证方案，操作简单，精密度高，稳定性好，重现性好。

技术特征：

1.一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，其特征在于：所述元素杂质为镉、铅、砷、汞、硒、铜、铁、铬。

3.根据权利要求1所述的一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，其特征在于：所述线性测试液按照如下方式配置得到：

4.根据权利要求3所述的一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，其特征在于：所述稀释液按照如下方式配置：

5.根据权利要求4所述的一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，其特征在于：所述线性测试液按照如下方式配置：

6.根据权利要求5所述的一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，其特征在于：所述空白溶液按照如下方式配置：

7.根据权利要求5所述的一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，其特征在于：

8.根据权利要求1所述的一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，其特征在于：所述空白溶液、epa70供试液的消解条件为：

9.根据权利要求1所述的一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，其特征在于：icpms检测仪表的参数为：

10.根据权利要求1所述的一种epa70中元素杂质的icpms检测方法，其特征在于：待测元素与内标校正元素质量数为：

技术总结
一种EPA70中元素杂质的ICPMS检测方法，包括如下步骤：配置线性测试液、空白溶液以及EPA70供试液；对于上述溶液进行ICPMS检测；按照内标校正标准曲线法计算供试品中元素杂质含量。本发明的目的在于提供一种检测方法，准确定量检测鱼油EPA70中元素杂质镉、铅、砷、汞、硒、铜、铁、铬的含量，并提供了完整验证方案，操作简单，精密度高，稳定性好，重现性好。

技术研发人员：刘长宏,杜以凤,刁龙翔,韩慧,吴辉,刘彩云,程丽芳,常冰雪,杨芬
受保护的技术使用者：山东新华制药股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/9