基于LIBS光谱对固体盐中金属元素分析的制样方法

本申请属于激光诱导击穿光谱领域，更具体地，基于libs光谱对固体盐中金属元素分析的制样方法。

背景技术：

1、激光诱导击穿光谱技术(laser-induced breakdown spectroscopy，libs)利用激光束对样品烧蚀和激发等离子体，分析等离子体辐射信号来检测固体样品的组分含量，具有高效、快速、简便的检测特点，它在航空航天、环境监测、矿石分析和生物检测等领域均有广泛应用。

2、以检测盐湖的熔融电解制镁为例，由于熔融电解制镁的效率受到熔融盐各成分含量的显著影响。例如氯化物的含量直接影响电解液的导电性、熔点和电解过程中的能量消耗，进而影响到镁金属的提取效率。

3、libs可用于该样品的检测。然而现有技术在检测固体盐时，需要先将其冷却，再粉末压饼等现有制样技术将其制样进行libs定量检测。但由于固体盐可能含有一些易潮解成分，例如氯化镁、氯化钙、氯化钠等，固体盐在制样和检测过程中在室温条件下极易潮解，导致样品表面水含量增加。样品水分含量高会使得光谱信号降低且变得不稳定，从而影响到libs定量的检测精度和稳定性。针对易潮解氯化盐而言，其水分含量处于持续变化的复杂状态，很难通过算法等进行校正，导致检测模型的精确度不高。

技术实现思路

1、由于样品本身的潮解特性对libs光谱的影响难以准确检测和校正，因此，本申请从样品制备上进行研究，采用沉淀的方法把固体盐中的易潮解盐成分转换为难潮解盐，并进一步通过化学添加提高其均匀性，从根源上抑制潮解水分的影响，实现固体盐的快速高精度检测。

2、为实现上述目的，本申请提供了一种基于libs光谱对固体盐中金属元素分析的制样方法，包括以下步骤：

3、将待测固体盐配置成质量分数为0.1％～10％的待测固体盐溶液，并将待测固体盐溶液与沉淀液按1：(1～5)的体积比混合，使得所述待测固体盐溶液中的可沉淀金属元素与所述沉淀液中的酸根离子充分结合并形成沉淀，获得待测样品的悬浊液；

4、将所述悬浊液置于基底上干燥，获得所述待测样品；

5、其中，所述沉淀液包括0.3×n mol/l～0.5×n mol/l的酸根离子，以及质量分数为1％～5％的分散剂，n为待测金属元素中可沉淀金属元素的数量；所述分散剂为萘磺酸甲醛聚合物或萘磺酸甲醛聚合物钠盐。

6、优选的，所述沉淀液中的所述酸根离子为碳酸根或硫酸根，且所述沉淀液中不含待测金属元素。

7、优选的，所述可沉淀金属元素为钙、镁、铁或铝。

8、优选的，所述混合的方法为常温下超声震荡1min～5min。

9、优选的，所述干燥的方法为50℃～70℃加热1min～5min。

10、优选的，所述基底为带有凹孔的石英玻片。

11、优选的，所述待测固体盐为氯化盐。

12、本申请还公开了利用上述制样方法制备的libs光谱检测用的待测样品。

13、总体而言，通过本申请所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：

14、1.本申请用沉淀法制备了待检测样品，明显的抑制了样品的潮解，避免了不可控制的水分对光谱强度的影响；同时添加了分散剂使得沉淀之后的盐实现了均匀且集中的分布，使得光谱波动小的同时具有样品代表性；

15、2.本申请利用分散剂的大分子特性，增加了沉淀物质的质量，从而抑制了咖啡环效应对元素分布的不良影响。

16、3.本申请利用带分散剂的沉淀液可以一次完成多个待检测固体盐的大批量制作，定量干燥可直接使用，制样流程简化，耗时短，保留了libs检测方法速度快的优点；

17、4.本申请的样品前处理方法适用于可沉淀元素，因此其应用范围不仅适用于易潮解氯化铁与氯化铝中的fe、al元素的检测，还适用于其它可以被碳酸或者硫酸等沉淀下来的ca、mg、fe、al、ba、mn和zn元素的金属盐。

技术特征：

1.基于libs光谱对固体盐中金属元素分析的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述沉淀液中的所述酸根离子为碳酸根或硫酸根，且所述沉淀液中不含待测金属元素。

3.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述可沉淀金属元素为钙、镁、铁或铝。

4.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述混合的方法为常温下超声震荡1min～5min。

5.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述干燥的方法为50℃～70℃加热1min～5min。

6.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述基底为带有凹孔的石英玻片。

7.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述待测固体盐为氯化盐。

8.利用权利要求1-7中任意一项所述制样方法制备的libs光谱检测用的待测样品。

技术总结
本申请属于激光诱导击穿光谱领域，具体公开了基于LIBS光谱对固体盐中金属元素分析的制样方法。所述制样方法，包括以下步骤：将待测固体盐配置成质量分数为0.1％～10％的待测固体盐溶液，并将待测固体盐溶液与沉淀液按1：(1～5)的体积比混合，使得所述待测固体盐溶液中的可沉淀金属元素与所述沉淀液中的酸根离子充分结合并形成沉淀，获得待测样品的悬浊液；将所述悬浊液置于基底上干燥，获得样品。本申请用沉淀法制备LIBS光谱检测所用的试验样品，明显的抑制了样品的潮解，避免了不可控制的水分对光谱强度的影响；同时添加了分散剂使得沉淀之后的盐实现了均匀且集中的分布，使得光谱波动小的同时具有样品代表性。

技术研发人员：李祥友,康丽珠,陈吉,鲁兵,林湛坚,张蕊
受保护的技术使用者：华中科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/17