一种用于矿石检测钴内标试剂的制备方法与流程

本发明涉及内标试剂制备，具体而言，尤其涉及一种用于矿石检测钴内标试剂的制备方法。

背景技术：

1、传统化学方法分析铁矿石主、次成分效率较低、操作复杂，采用熔融制样x射线荧光光谱法(xrf)是分析铁矿石主、次成分的重要手段之一，但铁矿石的组成较为复杂，基体干扰、烧失量变化等问题致使玻璃熔片荧光法测定全铁含量时准确度难控制。采用内标法是克服基体干扰、烧失量变化等问题的重要措施之一。目前行业有采用专利cn 108982562a方法制备内标试剂或依据gb/t6730.87-2023方法直接称取三氧化二钴作为内标使用，前者制备过程需采用多次熔融，操作繁琐；后者称量波动不要求不大于0.2mg，称量一致性精度要求高。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于矿石检测钴内标试剂的制备方法，通过一次熔融、研磨过筛即可快速制得xrf分析用内标试剂。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

3、一种用于矿石检测钴内标试剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

4、(1)称取三氧化二钴、碳酸锂和四硼酸锂，混匀；

5、(2)将步骤(1)得到的混合物置于坩埚中，加入脱模剂，混匀；

6、(3)将步骤(2)装有混合物的坩埚置于高温马弗炉中进行熔融，取出后冷却至室温，得到玻璃片；

7、(4)将步骤(3)得到的玻璃片置于研磨机中研磨，筛分，得到用于矿石检测钴内标试剂。

8、上述技术方案中，进一步地，步骤(1)中，三氧化二钴、碳酸锂和四硼酸锂的质量比为10:15:90。

9、上述技术方案中，进一步地，步骤(2)中，脱模剂为碘化锂。

10、上述技术方案中，进一步地，步骤(3)中，熔融温度为1120℃±10℃，熔融时间≥15min。

11、上述技术方案中，进一步地，步骤(4)中，分三段研磨，研磨机的转速为1400r/min，第一段研磨的时间为15±1s，第二段研磨的时间为10±1s，第三段研磨的时间为5±1s。

12、上述技术方案中，进一步地，步骤(4)中，筛分采用孔径为0.15mm的标准筛网。

13、上述技术方案中，进一步地，坩埚为铂黄金坩埚。

14、本发明的有益效果为：

15、本发明通过一次熔融、研磨过筛即可快速制得内标试剂，称量一致性精度不大于0.5mg即可。

16、本发明方法制备时间短、电能消耗少、操作简便快捷，更有利于提升x射线荧光光谱法的检测效率。

技术特征：

1.一种用于矿石检测钴内标试剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于矿石检测钴内标试剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三氧化二钴、碳酸锂和四硼酸锂的质量比为10:15:90。

3.根据权利要求1所述的用于矿石检测钴内标试剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，脱模剂为碘化锂。

4.根据权利要求1所述的用于矿石检测钴内标试剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，熔融温度为1120℃±10℃，熔融时间≥15min。

5.根据权利要求1所述的用于矿石检测钴内标试剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，分三段研磨，研磨机的转速为1400r/min，第一段研磨的时间为15±1s，第二段研磨的时间为10±1s，第三段研磨的时间为5±1s。

6.根据权利要求1所述的用于矿石检测钴内标试剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，筛分采用孔径为0.15mm的标准筛网。

7.根据权利要求1所述的用于矿石检测钴内标试剂的制备方法，其特征在于，坩埚为铂黄金坩埚。

技术总结
本发明涉及内标试剂制备技术领域，具体而言，尤其涉及一种用于矿石检测钴内标试剂的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)称取三氧化二钴、碳酸锂和四硼酸锂，混匀；(2)将步骤(1)得到的混合物置于坩埚中，加入脱模剂，混匀；(3)将步骤(2)装有混合物的坩埚置于高温马弗炉中进行熔融，取出后冷却至室温，得到玻璃片；(4)将步骤(3)得到的玻璃片置于研磨机中研磨，筛分，得到用于矿石检测钴内标试剂。本发明通过一次熔融、研磨过筛即可快速制得内标试剂，称量一致性精度不大于0.5mg即可；制备时间短、电能消耗少、操作简便快捷，更有利于提升X射线荧光光谱法的检测效率。

技术研发人员：陈德,朱文军,谌亚,刘光奎,齐彪
受保护的技术使用者：攀钢集团西昌钢钒有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/10/10