锌冶炼渣中窑渣水煤渣中六价铬含量的检测方法与流程

本发明涉及六价铬含量检测，尤其是涉及锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法。

背景技术：

1、在化学污染物种，铬是最常见、危害最严重的污染物之一，而六价铬由于毒性强、易迁移、易溶于水，而且易被人体吸收并在体内蓄积，如果长时间接触，会发生肝、肾等器官功能衰竭，有显著的致癌、致畸和生殖毒性等作用。

2、国内外关于六价铬的测定方法有原子吸收光谱法、离子色谱法、毛细管电泳、荧光分析法、化学发光法、二苯碳酰二肼分光光度法等，其中二苯碳酰二肼分光光度法由于实验操作简单、便捷、灵敏度高、选择性好而被广泛应用，该方法常用于皮革、纺织品、金属制品、水、土壤等样品的检测。但是，对于冶炼渣等固体废弃物中的六价铬进行检测时，通常与之共存的三价铬容易对其形成干扰，此外，颜色、浑浊、还原性物质也会对六价铬的检测造成干扰。

技术实现思路

1、为了提高六价铬含量检测的准确性，本发明提供一种锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法。

2、本发明提供的一种锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法采用如下的技术方案：

3、一种锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，包括如下步骤：

4、s1、样品前处理，将待测样品风干后进行研磨，将研磨后的样品过筛得到微粉，再采用吸铁石分离微粉中的含铁物质；

5、s2、碱性消解，将步骤s1得到的微粉与碱性提取液、氯化镁、缓冲溶液混合进行碱性消解处理后，抽滤取上清液再过滤后，用酸调节ph至7-8；

6、s3、向步骤s2得到的上清液中加入乙二胺四乙酸溶液沉淀三价铬后离心分离得到上清液；

7、s4、取步骤s3得到的上清液并向其中加入酸溶液后加入尿素溶液和亚硝酸钠溶液摇匀，调节ph至7.5-8.5，加入显色剂溶液，放置5-10min后再用硫酸溶液酸化显色，采用双波长测定吸光度值；

8、s5、按照二苯碳酰二肼分光光度法计算窑渣或水煤渣中六价铬的含量。

9、优选的，所述步骤s2将ph为7-8的上清液进行超声波消解处理。

10、优选的，每克所述微粉中加入10ml碱性提取液、80-100mg氯化镁、0.1ml缓冲溶液。

11、优选的，所述窑渣或水煤渣微粉粒径分布为：45μm筛余占80-87％、80μm筛余占100％，比表面积为470-520m2/kg。

12、优选的，所述缓冲溶液为磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲液，缓冲溶液的ph值为7。

13、优选的，所述步骤s4中双波长为540nm与660nm或540nm与750nm。

14、优选的，所述步骤s4中的酸溶液为体积比为1:1的硫酸溶液和磷酸溶液。

15、优选的，所述步骤s4中酸溶液与上清液的体积比为(0.9-1.2)：5。

16、优选的，所述步骤s4中尿素溶液的浓度为200g/l，尿素溶液的添加量与上清液的体积比为1：5。

17、优选的，所述步骤s4中亚硝酸钠溶液的浓度为20g/l，亚硝酸钠溶液的添加量与上清液的体积比为1：5。

18、综上所述，本发明具有以下有益效果：

19、1、本申请通过对水煤渣或窑渣进行研磨处理后，使得水煤渣或窑渣中的水溶性六价铬能够更好的在碱性提取液中消解出来，从而提高了水溶性六价铬的回收率。

20、2、在用分光光度计测定六价铬的含量时，滤液浑浊或带有颜色都将直接影响水溶性六价铬的准确测定，也是导致数据失准的主要原因，本发明人通过试验发现水中的颗粒物与色度对光的透射会产生阻碍，形成一定数值的吸光度，造成试验数据失准，因此本申请对试样样品采用双波长测量后，能够更加准确且灵敏的检测出水煤渣或窑渣中水溶性六价铬的含量。

21、3、本申请在步骤s2的上清液中加入乙二胺四乙酸后可有效将三价铬分离除去，防止三价铬向六价铬转化，且在步骤s4中加入酸溶液以及尿素溶液、亚硝酸钠溶液后可有效去除上清液中次氯酸钠以及还原性物质，保证试样检测的准确性。

22、4、本申请步骤s4中酸溶液与上清液的体积比为1：5时，可保证二苯碳酰二肼与六价铬在酸性体系中稳定显色。

技术特征：

1.一种锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，其特征在于：所述步骤s2将ph为7-8的上清液进行超声波消解处理。

3.根据权利要求1所述的锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，其特征在于：每克所述微粉中加入10ml碱性提取液、80-100mg氯化镁、0.1ml缓冲溶液。

4.根据权利要求1所述的锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，其特征在于：所述窑渣或水煤渣微粉粒径分布为：45μm筛余占80-87%、80μm筛余占100%，比表面积为470-520m2/kg。

5.根据权利要求1所述的锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，其特征在于：所述缓冲溶液为磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲液，缓冲溶液的ph值为7。

6.根据权利要求1所述的锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，其特征在于：所述步骤s4中双波长为540nm与660nm或540nm与750nm。

7.根据权利要求1所述的锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，其特征在于：所述步骤s4中的酸溶液为体积比为1:1的硫酸溶液和磷酸溶液。

8.根据权利要求1所述的锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，其特征在于：所述步骤s4中酸溶液与上清液的体积比为（0.9-1.2）：5。

9.根据权利要求1所述的锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，其特征在于：所述步骤s4中尿素溶液的浓度为200g/l，尿素溶液的添加量与上清液的体积比为1：5。

10.根据权利要求1所述的锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，其特征在于：所述步骤s4中亚硝酸钠溶液的浓度为20g/l，亚硝酸钠溶液的添加量与上清液的体积比为1：5。

技术总结
本发明公开了一种锌冶炼渣中窑渣/水煤渣中六价铬含量的检测方法，属于六价铬含量检测技术领域，其技术方案要点是包括如下步骤：S1、将待测样品风干后进行研磨，过筛得到微粉，再分离含铁物质；S2、将步骤S1得到的微粉与碱性提取液、氯化镁、缓冲溶液混合进行碱性消解处理后，抽滤、再过滤后，用酸调节pH至7‑8；S3、向上清液中加入乙二胺四乙酸溶液沉淀三价铬后离心分离得到上清液；S4、取步骤S3得到的上清液并向其中加入酸溶液后加入尿素溶液和亚硝酸钠溶液摇匀，调节pH至7.5‑8.5，加入显色剂溶液后再用硫酸溶液酸化显色，采用双波长测定吸光度值；S5、计算窑渣或水煤渣中六价铬的含量，达到提高六价铬含量检测的准确性的效果。

技术研发人员：项斌峰,张利俊,杜江,张瑞,蔡素燕,邱洪华,高志寻
受保护的技术使用者：中国国检测试控股集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/7