一种鞘蕊苏药材中异佛司可林的测定方法与流程

本发明属于药物检测，尤其涉及一种鞘蕊苏药材中异佛司可林的测定方法。

背景技术：

1、鞘蕊苏是唇形科植物毛喉鞘蕊花coleusforskohlii(willd.)briq.的干燥全草。秋季采挖，除去泥沙、杂质，晒干。鞘蕊苏的主要有效成分为异佛司可林(isoforskolin)，其具有降压、降低眼内压、平喘、抗血小板聚集、抗肺损伤等作用。现有的鞘蕊苏的提取纯化方法中异佛司可林的含量和纯度低，检测方法中异佛司可林的回收率低，因此，急需提供一种新的测定方法，为鞘蕊苏的开发和使用提供技术支持。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种鞘蕊苏药材中异佛司可林的测定方法。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种鞘蕊苏中异佛司可林的测定方法，包括以下步骤：

4、将鞘蕊苏粉末和甲醇混合浸泡10～20min后超声提取，过滤，将滤液蒸干后的残渣a加入中性氧化铝和甲醇，搅拌均匀，减压干燥，加到中性氧化铝柱上端，用石油醚-乙酸乙酯洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣b以甲醇1～3ml溶解，得到供试品溶液；

5、将佛司可林对照品和甲醇混合制成每1ml含0.2～0.6mg的对照品溶液，

6、取对照品溶液与所述供试品溶液，进行高效液相色谱测定。

7、优选的，所述鞘蕊苏粉末和甲醇的质量体积比为1～3g∶45～55ml。

8、优选的，所述超声提取的功率为300～400w，所述超声提取的频率为50～60khz，所述超声提取的时间为20～60min。

9、优选的，所述中性氧化铝和鞘蕊苏粉末的质量比为1～2∶1～3；所述中性氧化铝的目数为200～300目。

10、优选的，所述中性氧化铝柱的内径为1～2cm，所述中性氧化铝柱为湿法装柱。

11、优选的，所述石油醚-乙酸乙酯中石油醚和乙酸乙酯的体积比为0.5～2∶0.5～2，所述石油醚-乙酸乙酯和鞘蕊苏粉末的体积质量比为80～120ml∶1～3g。

12、优选的，所述洗脱时甲醇和鞘蕊苏粉末的体积质量比为15～25ml：1～3g。

13、优选的，所述高效液相色谱的条件为：agilent tc c18(2)色谱柱，规格250mm×4.6mm，5μm；以体积比为30～40∶70～60的乙腈－0.1％三乙胺水溶液为流动相，流速0.5～1.5ml/min，柱温15～35℃；检测波长200～220nm，进样量5～25μl，理论板数按异佛司可林峰计算不低于5000。

14、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

15、本发明通过优化鞘蕊苏药材提取纯化的条件和参数，提取纯化得到的鞘蕊苏药材中异佛司可林的含量最高可达0.2128mg/g；通过优化高效液相色谱的测定条件，测定得到的加样回收率在95％至105％之间，平均加样回收率为98.72％，测定结果rsd值为1.72％，小于3％，表明本发明的测定方法准确度良好。

技术特征：

1.一种鞘蕊苏中异佛司可林的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述鞘蕊苏粉末和甲醇的质量体积比为1～3g：45～55ml。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述超声提取的功率为300～400w，所述超声提取的频率为50～60khz，所述超声提取的时间为20～60min。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述中性氧化铝和鞘蕊苏粉末的质量比为1～2：1～3；所述中性氧化铝的目数为200～300目。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述中性氧化铝柱的内径为1～2cm，所述中性氧化铝柱为湿法装柱。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述石油醚-乙酸乙酯中石油醚和乙酸乙酯的体积比为0.5～2∶0.5～2，所述石油醚-乙酸乙酯和鞘蕊苏粉末的体积质量比为80～120ml∶1～3g。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述甲醇洗脱时，甲醇和鞘蕊苏粉末的体积质量比为15～25ml：1～3g。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱的条件为：agilenttc c18(2)色谱柱，规格250mm×4.6mm，5μm；以体积比为30～40∶70～60的乙腈－0.1％三乙胺水溶液为流动相，流速0.5～1.5ml/min，柱温15～35℃；检测波长200～220nm，进样量5～25μl，理论塔板数按异佛司可林峰计算不低于5000。

技术总结
本发明提供了一种鞘蕊苏药材中异佛司可林的测定方法，属于药物检测技术领域。本发明将鞘蕊苏粉末和甲醇混合浸泡15min后超声提取，过滤，将滤液蒸干，残渣加入中性氧化铝和甲醇，搅拌均匀，减压干燥，加到中性氧化铝柱上端，用石油醚‑乙酸乙酯洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣以甲醇2mL溶解，得到供试品溶液；将异佛司可林对照品和甲醇混合制成每1mL含0.4mg的对照品溶液，分别吸取对照品溶液与所述供试品溶液各20μL，进行高效液相色谱测定。本发明测得的鞘蕊苏药材中异佛司可林的含量最高可达0.2128mg/g；测定得到的平均加样回收率为98.72％，测定结果RSD值为1.72％。

技术研发人员：吴和鸣,吴和珍,王磊,杜雄军,杨艳芳,许美龙,皮云川,李琼
受保护的技术使用者：湖北福人药业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/10/17