一种导电炭黑结构性的分析方法与流程

本申请涉及炭黑，特别是涉及一种导电炭黑结构性的分析方法。

背景技术：

1、导电炭黑作为导电性能特化的特种炭黑，是由天然气和芳烃油料经不完全燃烧或热分解形成，由于其良好的导电性能和卓越的性价比，在电缆屏蔽材料、电池导电剂和抗静电塑料等领域中得到了广泛的应用。

2、炭黑的初级粒子的粒径处于纳米尺寸范围内（<100nm）且表面具有含氧活性基团，炭黑的生成本质上属于化学聚合过程，因此粒子本身或粒子之间存在着熔聚现象和结聚的倾向。在炭黑的制造过程中，炭黑晶核生成并增长，粒子碰撞互相熔结成链状并占据三维空间，称为熔聚体，其链状发达程度称为一次结构；在后加工阶段，熔聚体之间由于物理吸附或范德华力等微观相互作用形成较为松散的葡萄串状结构，该葡萄串链状发达程度称为二次结构。

3、导电炭黑的结构性是评价导电炭黑品质的关键指标，反映导电炭黑葡萄串链状结构的发达程度，与导电炭黑的导电性、分散性等性能存在着密切关系，如果炭黑的结构性越高，其导电性与分散性越好。当炭黑作为橡胶填充剂时，其粒子的聚集程度影响炭黑硫化胶的使用性能，同时当结合粒径和表面积指标一起使用时，dbp值尤其是压缩dbp值可反馈炭黑工艺的生产以及预测其使用性能，具有极大的价值。

4、炭黑的二次结构主要维持力是范德华力等物理微观相互作用力，在实际橡胶或电缆屏蔽料制备的加工过程中由于涉及到强剪切作用，炭黑的二次结构很快就会被破坏，因此炭黑在橡胶制品、电缆屏蔽料等加工制品当中的存在形式主要是一次结构。传统结构性评价包括对炭黑的二次结构（附聚体）和一次结构（熔聚体）的葡萄串链状结构的发达程度即空间拓扑结构的发达程度进行评价，主要采用邻苯二甲酸二丁酯和炭黑混合，在规定的实验条件下，按照gb/t 3780.2—2017方法测取一定量的炭黑所吸收的邻苯二甲酸二丁酯的体积数来表征炭黑的聚集程度，即炭黑二次结构（附聚体）的结构度，该dbp值所反映的是炭黑一次结构和二次结构并存的结构指标；针对一次结构（熔聚体）的聚集程度的评价，则按照gb/t 3780.4—2017中的方法首先采用压缩机在固定压强下将一定量的炭黑进行压缩，主要目的为对炭黑的二次结构（附聚体）进行破坏尽可能转变成一次结构（熔聚体），再采用gb/t 3780.2—2017方法测取所吸收的邻苯二甲酸二丁酯的体积数来表征炭黑的聚集程度，即炭黑一次结构（熔聚体）的结构度，该dbp值所反应的是炭黑一次结构的结构指标，更能体现炭黑在涉及到强剪切加工过程的复合材料中的真实结构状态，与相关复合材料的性能关联性更强。

5、由于生产过程中需要调整炭黑的工艺参数，需要多次测试炭黑产品的吸油值，但gb/t 3780.4—2017中的方法操作繁琐，容易受到操作者和测试仪器影响，导致测试结果的重复性和再现性较差。

技术实现思路

1、基于此，本申请提供了一种操作简单且准确性高的导电炭黑结构性的分析方法。

2、第一方面，本申请提供了一种导电炭黑结构性的分析方法，所述导电炭黑结构性的分析方法包括：

3、提供制备原料相同且制备工艺参数不同制备得到的多个炭黑样品，选取至少三个所述炭黑样品作为标准样品；

4、测试所述标准样品的吸油值和平均体积粒径；所述标准样品的平均体积粒径测试方法包括：对所述标准样品进行预处理得到待测样品；将所述待测样品与分散剂混合并进行超声处理后，得到待测液，检测所述待测液中所述待测样品的平均体积粒径；

5、构建所述平均体积粒径与所述吸油值之间的拟合关系式；

6、按照所述标准样品的平均体积粒径测试方法测试剩余所述炭黑样品的平均体积粒径，通过所述拟合关系式计算得到各个所述炭黑样品的吸油值。

7、在一些实施方式中，所述预处理包括：依次对所述标准样品进行去油膜处理、破碎处理和干燥处理。

8、在一些实施方式中，所述去油膜处理包括：

9、将所述标准样品与水混合，加热搅拌后去除所述标准样品表面的油膜，过滤分离得到去除油膜的标准样品。

10、在一些实施方式中，所述去油膜处理还包括：对所述去除油膜的标准样品进行干燥。

11、可选地，所述去除油膜的标准样品干燥后水的质量含量为1%~5%。

12、在一些实施方式中，所述标准样品与水的质量比为1：（8~12）。

13、在一些实施方式中，所述加热的温度为50℃~70℃，时间为0.5h~1.5h。

14、在一些实施方式中，所述搅拌的速度为200rpm~400rpm。

15、在一些实施方式中，所述破碎处理的转速为50rpm~70rpm，破碎刀片厚度为0.5mm~2mm。

16、在一些实施方式中，所述干燥处理的温度为100℃~150℃，时间为0.5h~2h，真空度为0.2~0.3mpa。

17、在一些实施方式中，所述超声处理的功率为100w~300w，频率为10hz~20hz，时间为20min~40min。

18、在一些实施方式中，检测所述待测液的平均体积粒径时，检测所述待测液中的聚合物分散性指数。

19、可选地，所述聚合物分散性指数≤0.4时，所述吸油值为压缩吸油值。

20、可选地，所述聚合物分散性指数＞0.4，所述吸油值为非压缩吸油值。

21、在一些实施方式中，所述待测液中所述待测样品的质量浓度为0.001mg/ml~0.01mg/ml。

22、在一些实施方式中，采用动态光散射粒度分析仪检测所述待测液中所述待测样品的平均体积粒径。

23、与传统技术相比，本申请至少具有如下有益效果：

24、本申请对于同一制备原料但制备工艺存在差异的炭黑，通过超声处理并测试炭黑超声后的平均体积粒径，模拟炭黑在复合材料中的存在形式，更能体现复合材料性能与炭黑的结构度相关性。而且本申请通过待测液中炭黑的平均体积粒径与标准样品的吸油值构建拟合关系式，即本申请仅通过几个炭黑样品的测试，就能够直接检测炭黑样品的平均粒径计算得到其吸油值，具有操作简单以及准确度高等优点。

技术特征：

1.一种导电炭黑结构性的分析方法，其特征在于，所述的导电炭黑结构性的分析方法包括：

2.如权利要求1所述的导电炭黑结构性的分析方法，其特征在于，所述预处理包括：依次对所述标准样品进行去油膜处理、破碎处理和干燥处理。

3.如权利要求2所述的导电炭黑结构性的分析方法，其特征在于，所述去油膜处理包括：

4.如权利要求3所述的导电炭黑结构性的分析方法，其特征在于，所述去油膜处理满足如下条件中的至少一个：

5.如权利要求2所述的导电炭黑结构性的分析方法，其特征在于，所述破碎处理的转速为50rpm~70rpm，破碎刀片厚度为0.5mm~2mm。

6.如权利要求2所述的导电炭黑结构性的分析方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为100℃~150℃，时间为0.5h~2h，真空度为0.2~0.3mpa。

7.如权利要求1所述的导电炭黑结构性的分析方法，其特征在于，所述超声处理的功率为100w~300w，频率为10hz~20hz，时间为20min~40min。

8.如权利要求1所述的导电炭黑结构性的分析方法，其特征在于，检测所述待测液的平均体积粒径时，检测所述待测液的聚合物分散性指数；

9.如权利要求1所述的导电炭黑结构性的分析方法，其特征在于，所述待测液中所述待测样品的质量浓度为0.001mg/ml~0.01mg/ml。

10.如权利要求1-9任一项所述的导电炭黑结构性的分析方法，其特征在于，采用动态光散射粒度分析仪检测所述待测液中所述待测样品的平均体积粒径。

技术总结
本申请涉及炭黑技术领域，提供一种导电炭黑结构性的分析方法，包括：提供制备原料相同且制备工艺参数不同制备得到的多个炭黑样品，选取至少三个炭黑样品作为标准样品；测试标准样品的吸油值和平均体积粒径；构建平均体积粒径与所述吸油值之间的拟合关系式；通过所述拟合关系式计算得到各个炭黑样品的吸油值。本申请的测试方法具有操作简单且准确度高等优点。

技术研发人员：陈小琼,何文,侯帅,展云鹏,傅明利,黎灼佳,杨巧源,罗鑫洪,洪浚轩,何浩辉,李欢,黄罡,贾磊,惠宝军,冯宾,朱闻博,陈云,柳杰
受保护的技术使用者：广东电网有限责任公司东莞供电局
技术研发日：
技术公布日：2024/11/28