一种铼及铼基合金板材金相观察的电化学腐蚀方法与流程

本发明属于材料制备，具体而言，涉及一种铼及铼基合金板材金相观察的电化学腐蚀方法。

背景技术：

1、铼是一种常见的高温难熔金属，铼及其合金具有良好的塑性、机械性和抗蠕变性能，而且还抗腐、耐磨、耐高温，同时温度骤变情况下能够保持良好的强度及抗蠕变性能。在钨、钼、铬等金属中加入少量的铼能够影响其微观结构和机械特性，极大地提高其耐高温性能。随着科学技术的发展，铼在现代技术、科研、生产等领域越来越受到重视，包括电子技术，高温合金，铼催化剂等。铼高温合金可用于飞机、火箭的燃烧室、涡轮叶片、排气喷嘴、喷射引擎以及火力发电机、燃气轮机的核心部件，用作核聚变反应炉的内壁材料、原子能反应堆结构材料、空间站核反应堆材料，是航空、航天、核能源及军事领域的尖端技术，在现代工业中大展身手。目前，铼产品主要包括高纯铼粒、铼片、铼条、铼棒、铼板、铼坩埚等。针对重要领域用铼制品，样品内部的晶粒尺寸、织构、杂质分布及宏观缺陷是评价铼指标的重要参考。相关金相腐蚀方法以化学腐蚀为主，乳酸、氢氟酸、硝酸等酸性混合液作为腐蚀成分，反应过程较慢，表面腐蚀不均匀，且产生的废酸不易处理。

技术实现思路

1、本发明公开了一种铼及铼基合金板材金相观察的电化学腐蚀方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种铼或铼基合金板材金相观察的电化学腐蚀方法，该电化学腐蚀方法具体包括以下步骤；

3、s1)制备铼或铼基合金板材样品；

4、s2)对s1)得到的铼或铼基合金板材样品进行预处理；

5、s3)配制电解腐蚀液：

6、s4)将s2)处理后的铼或铼基合金板材样品采用s3)得到的电解腐蚀液进行电化学腐蚀处理，腐蚀后的铼或铼基合金板材样品即可直接用于金相显微镜观察。

7、进一步，所述s4)的具体步骤为：

8、s4.1)先将s3)得到电解腐蚀液置于容器中，以金属钛板或不锈钢板作为阴极，以s2)处理后的铼或铼基合金板材样品为阳极，接通电源；

9、s4.2)设置腐蚀电压和电流，导通电路后，观察电流值逐渐升高至预设电流值，保持一段时间后关闭电源；取出铼或铼基合金板材样品；

10、s4.3)用去离子水冲洗表面残留腐蚀液，采用超声清洗去除杂质颗粒后用酒精冲洗并吹干，即可直接用于金相显微镜观察。

11、进一步，所述s4.1)中的腐蚀液的液面不超过容器的2/3。

12、进一步，所述s4.2)中的腐蚀电压为8-12v，电流调为1.5-2.5a；

13、预设电流值为2.0-3.0a，保持时间为20-25s。

14、进一步，所述s1)中的铼或铼基合金板材样品的采用线切割方式切割。

15、进一步，所述s2)中预处理工艺为：

16、s2.1)对s1)得到的铼或铼基合金板材样品进行镶嵌处理；

17、s2.2)先对依次选用320#、600#、1000#、1500#、2000#对样品进行磨抛2-3min，然后在阻尼抛光布上用w3、w1抛光液进行抛光5-10min。

18、进一步，所述s2.1)中的镶嵌为导电镶料热镶方式。

19、进一步，所述s3)中的具体工艺为：

20、将一定量的硝酸、盐酸和酒精混合，搅拌均匀即得到电解腐蚀液；其中，硝酸占总体积分数的2％-10％、盐酸占总体积分数的3％。

21、一种铼及铼基合金板材金相观察样品，该铼及铼基合金板材金相观察样品采用上述的电化学腐蚀方法制备得到。

22、本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明的电化学腐蚀方法具有操作简单，效果显著，能够制备高质量的金相样品，采集到的金相图片微观形貌清晰，样品表面信息完整。通过该方法可以有效去除样品表面的不平整划痕及应力层，样品表面晶界清晰，晶粒排布明显，具有较高的分辨率。

技术特征：

1.一种铼或铼基合金板材金相观察的电化学腐蚀方法，其特征在于，所述电化学腐蚀方法具体包括以下步骤；

2.根据权利要求1所述的电化学腐蚀方法，其特征在于，所述s4)的具体步骤为：

3.根据权利要求2所述的电化学腐蚀方法，其特征在于，所述s4.1)中的腐蚀液的液面不超过容器的2/3。

4.根据权利要求2所述的电化学腐蚀方法，其特征在于，所述s4.2)中的腐蚀电压为8-12v，电流调为1.5-2.5a；

5.根据权利要求1所述的电化学腐蚀方法，其特征在于，所述s1)中的铼或铼基合金板材样品的采用线切割方式切割。

6.根据权利要求1所述的电化学腐蚀方法，其特征在于，所述s2)中预处理工艺为：

7.根据权利要求1所述的电化学腐蚀方法，其特征在于，所述s2.1)中的镶嵌为导电镶料热镶方式。

8.根据权利要求1所述的电化学腐蚀方法，其特征在于，所述s3)中的具体工艺为：

9.一种铼及铼基合金板材金相观察样品，其特征在于，所述铼及铼基合金板材金相观察样品采用如权利要求1-8任意一项所述的电化学腐蚀方法制备得到。

技术总结
本发明涉及铼材料技术领域，具体涉及一种铼及铼基合金板材金相观察的电化学腐蚀方法。具体方法为，采用线切割方法对铼或铼合金材料裁切得到尺寸合适的小样品，经过镶样、打磨和抛光，随后进行电化学腐蚀。所用的电解腐蚀液为硝酸‑盐酸‑酒精的混合溶液；待均匀混合溶液后，向烧杯中倒入适量电解液；以钛板为阴极，用铁制镊子夹住试样组成阳极；打开电源，将恒压电源电压设置为8‑12V，电流调节至1.5‑2.5A；导通电路开始腐蚀，等待电流升高至1‑3A不变后保持20‑25s，关闭电源取出样品，超声清洗并吹干样品，最后进行金相观察。该方法高效、稳定、操作简单，可制备高质量的金相样品，显微视野中晶界清楚，晶粒分明。

技术研发人员：徐桂宵,丁思琪,冯永山,李诵斌,习瑶瑶
受保护的技术使用者：江西铜业集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/30