电镀液的处理方法及待测样品中分散剂的测试方法与流程

本申请涉及测试分析，尤其涉及一种电镀液的处理方法及待测样品中分散剂的测试方法。

背景技术：

1、石墨烯是一种以sp2杂化连接的单碳原子层的二维纳米材料，具有高导电、高导热、高强度、高柔韧度、化学惰性强，优良的气体阻隔性等优异性能，在导电、导热、防静电、防腐涂层、金属集流体材料等方面显示出了巨大的应用潜力。

2、由于石墨烯片层颗粒之间存在较强的π-π键作用，容易发生团聚，导致石墨烯在溶液体系中的均匀分散性较差，严重影响了石墨烯在涂层、镀层中的应用。为了提高石墨烯在液相溶液中的均匀分散性，通常引入分散剂对石墨烯颗粒进行微粒分散，使其能均匀分散以实现电沉积过程的顺利进行。分散剂分子在水溶液中电离出亲水端和亲石墨烯端，亲石墨烯端与石墨烯颗粒连接，进而包覆在石墨烯颗粒的外围，由于分散剂分子的静电斥力，将石墨烯颗粒分散开来。

3、在铜锡合金的石墨烯电镀溶液中，通常采用锡酸钠作为锡镀层的主盐，优化好的镀液体系通常为中性溶液，当ph变小时，即体系呈现酸性时，会影响主盐锡酸钠的溶解度，导致其结晶析出。对于石墨烯电镀溶液体系中分散剂的测试方法通常采用液相色谱测试，流动性为酸性溶液，当进行进样测试时，待测溶液接触到流动相会导致主盐锡酸钠析出，堵塞液相色谱的测试系统，会影响后续的测试，甚至导致测试设备损坏。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提供一种电镀液的处理方法及待测样品中分散剂的测试方法。

2、本申请实施例是这样实现的，第一方面，本申请实施例提供一种电镀液的处理方法，包括如下步骤：

3、提供酸性中和液与电镀液，所述电镀液中包括锡酸钠、分散剂和石墨烯；

4、混合所述酸性中和液与所述电镀液，进行第一过滤后除去沉淀，得到待测样品。

5、可选地，在本申请的一些实施例中，所述酸性中和液包括酸和第一稀释剂；和/或

6、所述分散剂包括磺酸盐类、硫酸盐类、聚醚类中的一种或多种；和/或

7、所述酸性中和液与所述电镀液的体积比为(60～80)：10；和/或

8、所述待测样品中包括所述分散剂。

9、可选地，在本申请的一些实施例中，所述酸包括磷酸、甲酸、醋酸中的一种或多种；和/或

10、所述第一稀释剂包括水；和/或

11、所述磺酸盐类包括聚萘磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种；和/或

12、所述硫酸盐类包括十二烷基硫酸钠；和/或

13、所述聚醚类包括烷基酚聚氧乙烯醚；和/或

14、所述酸性中和液中，所述酸和所述稀释剂的体积比为(51～59)：(21～29)。

15、可选地，在本申请的一些实施例中，所述电镀液中，所述石墨烯的质量浓度为0.5g/l～1.5g/l；和/或

16、所述电镀液中，所述锡酸钠的质量浓度为100g/l～145g/l；和/或

17、所述电镀液中还包括溶剂、金属盐、碱中的一种或多种。

18、可选地，在本申请的一些实施例中，所述溶剂选自水、乙醇、异丙醇、n-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、二甲苯、二氯苯、乙二醇、甲苯中的一种或多种；和/或

19、所述金属盐包括铜盐，所述铜盐包括氰化亚铜、硫酸铜、氯化铜、焦磷酸铜中的一种或多种；和/或

20、所述电镀液中，所述铜盐的质量浓度为5g/l～20g/l；和/或

21、所述碱包括氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种；和/或

22、所述电镀液中，所述碱的质量浓度为5g/l～15g/l。

23、可选地，在本申请的一些实施例中，所述混合所述酸性中和液与所述电镀液还包括：加入第二稀释剂，得到混合液，对所述混合液进行所述第一过滤；其中，

24、所述第二稀释剂包括水；和/或

25、所述电镀液与所述混合液的体积比为10：(100～500)；和/或

26、所述加入第二稀释剂的方法包括定容。

27、可选地，在本申请的一些实施例中，所述混合所述酸性中和液与所述电镀液之后，还包括搅拌，所述搅拌的时间为20min～50min；和/或

28、所述第一过滤的方法包括微孔滤膜过滤。

29、第二方面，本申请实施例还提供一种待测样品中分散剂的测试方法，包括如下步骤：

30、提供上述任一项所述电镀液的处理方法处理之后的待测样品；

31、对所述待测样品进行液相色谱测试，得到分散剂的浓度。

32、可选地，在本申请的一些实施例中，所述对所述待测样品进行液相色谱测试包括：将所述待测样品进行第二过滤后，加入色谱瓶进行液相色谱测试；其中，所述第二过滤的方法为针式过滤器过滤；和/或

33、所述分散剂的浓度为所述分散剂的体积浓度。

34、可选地，在本申请的一些实施例中，所述液相色谱测试的流动相包括甲醇和磷酸水溶液的混合液；其中，所述甲醇和所述磷酸水溶液的体积比为(25～60)：(40～75)；和/或

35、所述液相色谱测试的流动相的流速为0.8ml/min～1.5ml/min；和/或

36、所述液相色谱测试的紫外检测器的波长为300nm～345nm；和/或

37、所述液相色谱测试的柱温箱的温度为28℃～35℃；和/或

38、所述液相色谱测试的洗脱时间为18min～45min。

39、本申请提供的电镀液的处理方法，在电镀液中加入酸性中和液，酸性中和液可以中和电镀液中过量的碱，酸性中和液中的氢离子还可与锡酸钠结合，致使其转变为锡酸析出，通过过滤除去锡酸，可避免锡酸钠与液相色谱的酸性流动相反应生成沉淀堵塞测试系统而影响液相色谱测试，提高对测试系统的保护以及后续测试的准确性。

技术特征：

1.一种电镀液的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，

3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，

5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述混合所述酸性中和液与所述电镀液还包括：加入第二稀释剂，得到混合液，对所述混合液进行所述第一过滤；其中，

7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，

8.一种待测样品中分散剂的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

9.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于，

10.根据权利要求8～9任一项所述的测试方法，其特征在于，

技术总结
本申请公开了一种电镀液的处理方法及待测样品中分散剂的测试方法，涉及分析测试技术领域。电镀液的处理方法包括如下步骤：提供酸性中和液与电镀液，电镀液中包括锡酸钠、分散剂和石墨烯；混合酸性中和液与电镀液，进行第一过滤后除去沉淀，得到待测样品。本申请提供的电镀液的处理方法，在电镀液中加入酸性中和液，酸性中和液可以中和电镀液中过量的碱，酸性中和液中的氢离子还可与锡酸钠结合，致使其转变为锡酸析出，通过过滤除去锡酸，可避免锡酸钠与液相色谱的酸性流动相反应生成沉淀堵塞测试系统而影响液相色谱测试，提高对测试系统的保护以及后续测试的准确性。

技术研发人员：马克,徐正利,李云,赵威
受保护的技术使用者：温州泰钰新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/2