一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法与流程

本发明属于分析检测，具体涉及一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法。

背景技术：

1、rosuvastatin(瑞舒伐他汀)是一种他汀类药物，主要用于治疗高胆固醇血症和降低动脉粥样硬化性心血管疾病患者发生心肌梗死、卒中和血运重建的风险；rosuvastatincalcium(瑞舒伐他汀钙)是在rosuvastatin中添加钙盐，“成盐”是用于稳定rosuvastatin，改善药物分子理化性质、提高其药性的有效手段之一，可改变药物的溶解性，改善其依从性，提高其稳定性，减少其不良反应；rosuvastatin calcium分子式为：c44h54caf2n6o12s2；rosuvast atin calcium中钙含量的理论值应为4％，故钙含量限度要求为3.6％-4.4％(以无水物计)。

2、现有技术对rosuvastatin calcium中钙含量的检测方法主要采用盐酸溶解样品，氨水进行中和后加入edta滴定液、缓冲液和铬黑t，znso4进行滴定edta从而检测钙含量，但是该法中，氨水中和会析出大量白色物质，白色物质易成团，会导致少量钙被包裹不能完全被释放，从而导致络合滴定反应不完全钙含量检测存在偏差。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，以解决现有技术对rosuvastatin calcium中钙含量的检测精密度较差的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，包括以下步骤：

4、s1.在锥形瓶中加入rosuvastatin calcium样品，另一个不加rosuvastatincalcium样品作为空白组，之后分别加入盐酸溶液溶解样品，待样品溶解后，再依次加入甲醇、氨水溶液，加纯化水混合后，再加入ph＝10的缓冲溶液和铬黑t研磨粉末，加入edta标准滴定液，混合均匀，得到样品溶液；

5、s2.用znso4标准滴定液滴定样品溶液至蓝色转变为紫色为滴定终点；

6、s3.进行方法学验证，采用公式1计算瑞舒伐他汀钙样品中钙含量：

7、

8、式中：

9、vbl：滴定空白消耗0.1m znso4标准滴定液的体积，ml；

10、vsas：滴定样品消耗0.1m znso4标准滴定液的体积，ml；

11、f0.1mznso4：0.1m znso4标准滴定液的系数；

12、wsas：样品称样量，mg；

13、4.008：1ml 0.1m edta相当于4.008mgca；

14、100/(100-water)：按无水物计算；

15、100：转换为百分比。

16、作为本发明进一步的方案，所述rosuvastatin calcium样品与盐酸溶液、甲醇、氨水溶液、纯化水、缓冲溶液、铬黑t研磨粉末、edta标准滴定液的用量比为0.5g：10ml：100ml：10ml：100ml：10ml：50mg：25ml；

17、作为本发明进一步的方案，所述盐酸溶液浓度为0.7g/ml，氨水溶液浓度为0.67g/ml。

18、作为本发明进一步的方案，所述edta标准滴定液的浓度为0.1m。

19、作为本发明进一步的方案，所述znso4标准滴定液的浓度为0.1m。

20、作为本发明进一步的方案，所述方法学验证包括专属性、线性和范围、准确度、精密度。

21、作为本发明进一步的方案，所述铬黑t研磨粉末由铬黑t和氯化钠按照1：100的重量比研磨混合而成。

22、作为本发明进一步的方案，所述缓冲溶液的配制方法，包括以下步骤：称取5.4g氯化铵于100ml容量瓶中，加入20ml纯化水溶解，再加入35ml浓氨水，加水稀释至刻度。

23、与现有技术相比，本发明的有益效果：

24、本发明提供了一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，通过增加了有机溶剂的使用，使得氨水加入过程中不会再析出大量白色物质，rosuvastatin calcium样品中的钙能够完全被释放并被检出；此外，本发明通过调整试剂试液及滴定液的加入顺序，细化检测操作细节，进一步提高了方法的检测准确度和精密度。

技术特征：

1.一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，其特征在于，所述瑞舒伐他汀钙样品与盐酸溶液、甲醇、氨水溶液、纯化水、缓冲溶液、铬黑t研磨粉末、edta标准滴定液的用量比为0.5g：10ml：100ml：10ml：100ml：10ml：50mg：25ml。

3.根据权利要求1所述的一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为0.7g/ml，氨水溶液浓度为0.67g/ml。

4.根据权利要求1所述的一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，其特征在于，所述edta标准滴定液的浓度为0.1m。

5.根据权利要求1所述的一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，其特征在于，所述znso4标准滴定液的浓度为0.1m。

6.根据权利要求1所述的一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，其特征在于，所述方法学验证包括专属性、线性和范围、准确度、精密度。

7.根据权利要求1所述的一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，其特征在于，所述铬黑t研磨粉末由铬黑t和氯化钠按照1：100的重量比研磨混合而成。

8.根据权利要求1所述的一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液的配制方法，包括以下步骤：称取5.4g氯化铵于100ml容量瓶中，加入20ml纯化水溶解，再加入35ml浓氨水，加水稀释至刻度。

技术总结
本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法，属于分析检测技术领域。所述检测方法包括以下步骤：在锥形瓶中加入瑞舒伐他汀钙样品，加入盐酸溶液溶解样品，待样品溶解后，再依次加入甲醇、氨水溶液，加纯化水混合后，再加入pH＝10的缓冲溶液和铬黑T研磨粉末，加入EDTA标准滴定液，混合均匀，用ZnSO<subgt;4</subgt;标准滴定液滴定至蓝色试液转变为紫色为终点后进行方法学验证，计算得出瑞舒伐他汀钙样品中钙含量。本发明增加了有机溶剂的使用，不会再析出大量白色物质，样品中的钙能完全被释放并被检出；此外，通过调整试剂试液及滴定液的加入顺序，细化检测操作细节，进一步提高了方法的检测准确度和精密度。

技术研发人员：朱正云,唐小亮,王小蕾,赵代伟
受保护的技术使用者：宣城美诺华药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/2