一种钨硅合金中氧含量的检测方法与流程

本发明属于合金材料成分分析，涉及一种钨硅合金中氧含量的检测方法。

背景技术：

1、钨硅合金具有高电导率、良好的耐高温性能及优良的抗化学腐蚀性等特点，被广泛应用在半导体集成电路，特别是存储器(如动态随机存储器(dram))的制备过程中，用作栅极接触层、扩散阻挡层或者粘附层等。

2、钨硅合金的主要制备工艺包括物理气相沉积和化学气相沉积，在制备过程中由于使用的原料以及制备过程会导致钨硅合金中掺杂少量的氧，而氧的含量会直接影响钨硅合金的稳定性以及致密度，为了钨硅合金的性能，满足高端电子行业的要求，使其满足高纯低氧的要求，并保证靶材微观组织成分的均匀性。钨硅靶材微观组织成分均匀性要求粉末粒度最好在50μm以下，粒度越小，微观组织越均匀。但硅活性较高，微米级硅粉在大气环境下极易吸氧，导致最终制备的靶材氧含量高达1000ppm以上，造成钨硅膜电阻增高，降低了钨硅合金稳定性。因此，将钨硅合金的氧含量控制在一定范围，在其应用的过程中才能得到较好的效果。

3、现有技术中公开了较多钨硅合金的制备方法，但是在制得钨硅合金后不能准确得到产品中的氧含量，导致其在应用的过程中效果参差不齐，影响实际使用，因此，亟需开发一种钨硅合金中氧含量的检测方法，即使针对含氧量较低的钨硅合金仍能精准分析出其中的氧含量。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种钨硅合金中氧含量的检测方法，本发明所述检测方法可以实现对钨硅合金中低氧含量的稳定测量，精准地检测出钨硅合金中的氧含量，精度较高。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供了一种钨硅合金中氧含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

4、(1)对钨硅合金进行酸洗处理，得到酸洗物料；

5、(2)对酸洗物料进行水洗和有机溶剂洗涤处理，得到待测物料；

6、(3)对所述待测物料进行熔融氧分析处理，得到钨硅合金中的氧含量。

7、本发明针对钨硅合金高温耐受性、高强度、耐腐蚀等特点，预先对钨硅合金进行酸洗，去除合金表面的杂质，再经水洗去除合金表面酸液，有机溶剂洗涤去除多余水分后，采用熔融氧分析处理，将钨硅合金中的氧转化为检测精度较高的其他气体(如二氧化碳、一氧化碳、一氧化氮等)进行测量，可以精准得到钨硅合金中的含氧量。

8、优选地，步骤(1)所述酸洗处理的酸洗液包括硝酸、氢氟酸和水。

9、优选地，所述硝酸的质量浓度为40～70％，例如：40％、45％、50％、60％或70％等，不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

10、优选地，所述氢氟酸的质量浓度为30～60％，例如：30％、35％、40％、50％或60％等，不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

11、优选地，所述硝酸、氢氟酸和水的体积比为(8～12):1:(4～6)，例如：8:1:4、9:1:5、10:1:5、11:1:4或12:1:6等，不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

12、优选地，步骤(1)所述酸洗处理的时间为30～90s，例如：30s、40s、50s、70s或90s等，不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

13、优选地，步骤(2)所述水洗的次数为4～6次。

14、优选地，步骤(2)所述有机溶剂洗涤处理的洗涤剂包括丙酮。

15、优选地，步骤(2)所述有机溶剂洗涤处理的次数为2～4次。

16、优选地，步骤(2)所述有机溶剂洗涤处理后进行惰性气体吹干处理。

17、优选地，步骤(2)所述熔融氧分析处理包括将待测物料熔融后，收集产生气体，将收集得到的气体经过固体氧化剂进行氧分析，得到钨硅合金中氧含量。

18、优选地，所述固体氧化剂包括稀土氧化铜。

19、优选地，步骤(2)所述熔融氧分析处理的功率为4500～5500w，例如：4500w、4800w、5000w、5200w或5500w等，不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

20、优选地，步骤(2)所述熔融氧分析处理的积分时间为30～40s，例如：30s、32s、35s、38s或40s等，不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

21、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

22、(1)本发明针对钨硅合金高温耐受性、高强度、耐腐蚀等特点，预先对钨硅合金进行酸洗，去除合金表面的杂质，再经水洗去除合金表面酸液，有机溶剂洗涤去除多余水分后，采用熔融氧分析处理，将钨硅合金中的氧转化为检测精度较高的其他气体(如二氧化碳、一氧化碳、一氧化氮等)进行测量，可以精准得到钨硅合金中的含氧量。

23、(2)本发明所述检测方法的相对标准差rsd可以控制在7％以下。

技术特征：

1.一种钨硅合金中氧含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述酸洗处理的酸洗液包括硝酸、氢氟酸和水；

3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述酸洗处理的时间为30～90s。

4.如权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述水洗的次数为4～6次。

5.如权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述有机溶剂洗涤处理的洗涤剂包括丙酮；

6.如权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述有机溶剂洗涤处理后进行惰性气体吹干处理。

7.如权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述熔融氧分析处理包括将待测物料熔融后，收集产生气体，将收集得到的气体经过固体氧化剂进行氧分析，得到钨硅合金中氧含量。

8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述固体氧化剂包括稀土氧化铜。

9.如权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述熔融氧分析处理的功率为4500～5500w。

10.如权利要求1-9任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述熔融氧分析处理的积分时间为30～40s。

技术总结
本发明提供了一种钨硅合金中氧含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：(1)对钨硅合金进行酸洗处理，得到酸洗物料；(2)对酸洗物料进行水洗和有机溶剂洗涤处理，得到待测物料；(3)对所述待测物料进行熔融氧分析处理，得到钨硅合金中的氧含量。本发明所述检测方法可以实现对钨硅合金中低氧含量的稳定测量，精准地检测出钨硅合金中的氧含量，精度较高。

技术研发人员：姚力军,周佳焕,钟伟华
受保护的技术使用者：宁波江丰电子材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/23