一种痕量金的野外快速分析方法与流程

本发明涉及野外金的分析，具体涉及一种痕量金的野外快速分析方法。

背景技术：

1、金矿的野外地质勘查和开发利用常要解决的一个重要问题就是金样品的准确快速分析。地质矿样种类多，成分复杂，即使经验丰富的探矿人员也不能肉眼分辨金矿含矿性，须严重依靠化验数据分辨矿岩，然而随着取样的增多，化验工作量也随之增加，化验结果滞后，长此以往不利于探矿的及时调整、资料的提交、贫化损失的管控和出矿品位的调节，亟需引入一种快速出具矿石中金化验结果的检测分析办法。

2、国内有关快速测金科研成果报道较少，而实验室内关于痕量金的检测研究却硕果累累，这说明野外快速测金存在一定的难度与阻碍力量。专利95104893.7提供了一种快速测定金矿品位的方法，采用泡沫塑料吸附目视比色法，矿样用稀盐酸和双氧水溶解后，加入由氟化钠溶液、氯化铵溶液、edta溶液、尿素溶液和醋酸钠溶液分别按一定体积比组成的混合掩蔽剂，经显色处理即可测出金矿品位，但存在泡沫塑料震荡吸附过程中强酸性溶液外溢伤人和泡沫塑料灰化过程中毒气逸散伤人的风险，给测定带来不便，使其方法难以推广使用。因此，亟需开发一种安全高效的痕量金野外快速分析方法。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明提出一种痕量金的野外快速分析方法，解决上述问题。

2、本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种痕量金的野外快速分析方法，包括以下步骤：

4、s1、溶矿：取岩石矿物样品于容器中，加入溶解剂，加热至微沸进行高温溶矿，得到矿物溶液；所述溶解剂为盐酸溶液、硝酸钾粉末和硝酸溶液；

5、s2、富集：向矿物溶液中加入聚丙烯亚胺，静置，取清液用盐酸稀释，缓慢滴加通过装有巯基棉的吸附柱，取出巯基棉用溶剂洗涤；

6、s3、灰化后二次溶矿：将洗涤后的巯基棉挤干后，加热至灰化，再加入盐酸，水浴蒸干；

7、s4、测定：蒸干后加入掩蔽剂、盐酸，转移至比色管，滴加尿素、tmk显色剂，混匀，静置，与标准系列进行目视比色。

8、优选的，所述s1溶矿具体为：取岩石矿物样品于三角烧杯中，加入硝酸钾粉末后加入盐酸溶液搅匀，待反应停止后加热微沸15～20min，冷却，再加硝酸溶液继续加热微沸15～20min左右，冷至室温，用纯净水稀释。

9、优选的，所述硝酸钾粉末与矿物样品的质量比为1：10；矿物样品与盐酸溶液的质量体积比为1g：2～3ml；矿物样品与硝酸溶液的质量体积比为1g：1～2ml。

10、优选的，所述矿物样品与纯净水稀释后的溶液的质量体积比为1g：10～15ml。

11、优选的，所述缓慢滴加通过装有巯基棉的吸附柱的流速为15～20d/min。

12、优选的，所述取出巯基棉用溶剂洗涤具体为取出巯基棉用盐酸洗涤一次后再用纯净水洗涤三次。

13、优选的，所述掩蔽剂为苹果酸、戊二酸、乙二胺四乙酸的混合物。

14、优选的，所述苹果酸、戊二酸、乙二胺四乙酸的质量比为1～3：1：1。

15、优选的，所述掩蔽剂的制备方法为称取戊二酸、苹果酸、乙二胺四乙酸(edta)于容器，加氨水、蒸馏水，搅匀溶解，移入洁净容器中用醋酸-醋酸钠缓冲液调节ph至3.5～4；所述掩蔽剂提前在实验室制备好备用。

16、这三种化学物质有不同的络合特性和金属离子的选择性，利用它们各自的特性来遮蔽不同的金属离子，可以互补彼此的掩蔽性能，可以更为全面地减少其他金属离子对金分析结果的干扰，提高分析的准确性和可靠性。

17、优选的，所述显色剂的制备方法为：取硫代米氏酮(tmk)溶于无水乙醇中直到饱和，取上层清液使用。

18、优选的，本发明的技术原理为：采用溶解剂溶矿，加入聚丙烯亚胺后用巯基棉富集，灰化除汞，加掩蔽剂除铅、砷、锑、铊等干扰元素，滴加硫代米氏酮(tmk)显色，依据其呈现出的黄绿色、浅粉红色、粉红色、紫红色、深紫色等，可判别岩石样品中金的大致含量。一般来说，矿石中金品位越高，所呈现的红色、紫红色颜色会越深，若显黄绿色则与空白试验颜色一致，说明岩石中不含金。

19、矿物溶液中含有一定量的可溶性硅酸盐，巯基棉吸附金时，会使测定结果偏低，聚丙烯亚胺具有多个氨基(-nh2)官能团，它可以与硅酸中的硅酸根离子(sio32-)相互作用，有效地将硅酸固定在聚丙烯亚胺的结构中，形成稳定的络合物或胶体结构，故在吸附前加入聚丙烯亚胺将硅酸凝聚并将其过滤除去，聚丙烯亚胺不影响金的吸附。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

21、本发明提供了一种痕量金的野外快速分析方法，通过溶矿和富集的步骤，能有效地富集痕量金，提高了分析的灵敏度和准确度，即使样品中金属含量较低，也能进行可靠的检测。且该方法操作步骤相对简单，不需要复杂的仪器设备，主要依赖于简单的化学试剂和基本的实验室设备，便于在野外条件下进行，该方法整体操作相对快速，从样品准备到分析结果获取可以在较短的时间内完成，适合现场实时分析需求。本发明提供的一种痕量金的野外快速分析方法中所用试剂均选用毒性较小的试剂，在野外条件下进行金矿的勘察时，对环境和人体危害小，所述方法操作安全、简易，在野外勘探更具实用性。

技术特征：

1.一种痕量金的野外快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种痕量金的野外快速分析方法，其特征在于，所述s1溶矿具体为：取岩石矿物样品于三角烧杯中，加入硝酸钾粉末后加入盐酸溶液搅匀，待反应停止后加热微沸15～20min，冷却，再加硝酸溶液继续加热微沸15～20min左右，冷至室温，用纯净水稀释。

3.根据权利要求2所述的一种痕量金的野外快速分析方法，其特征在于，所述硝酸钾粉末与矿物样品的质量比为1：10；矿物样品与盐酸溶液的质量体积比为1g：2～3ml；矿物样品与硝酸溶液的质量体积比为1g：1～2ml。

4.根据权利要求2所述的一种痕量金的野外快速分析方法，其特征在于，所述矿物样品与纯净水稀释后的溶液的质量体积比为1g：10～15ml。

5.根据权利要求1所述的一种痕量金的野外快速分析方法，其特征在于，所述缓慢滴加通过装有巯基棉的吸附柱的流速为15～20d/min。

6.根据权利要求1所述的一种痕量金的野外快速分析方法，其特征在于，所述取出巯基棉用溶剂洗涤具体为取出巯基棉用盐酸洗涤一次后再用纯净水洗涤三次。

7.根据权利要求1所述的一种痕量金的野外快速分析方法，其特征在于，所述掩蔽剂为苹果酸、戊二酸、乙二胺四乙酸的混合物。

8.根据权利要求7所述的一种痕量金的野外快速分析方法，其特征在于，所述苹果酸、戊二酸、乙二胺四乙酸的质量比为1～3：1：1。

9.根据权利要求1所述的一种痕量金的野外快速分析方法，其特征在于，所述掩蔽剂的制备方法为称取戊二酸、苹果酸、乙二胺四乙酸(edta)于容器，加氨水、蒸馏水，搅匀溶解，移入洁净容器中用醋酸-醋酸钠缓冲液调节ph至3.5～4；所述掩蔽剂提前在实验室制备好备用。

10.根据权利要求1所述的一种痕量金的野外快速分析方法，其特征在于，所述显色剂的制备方法为：取硫代米氏酮(tmk)溶于无水乙醇中直到饱和，取上层清液使用。

技术总结
本发明公开了一种痕量金的野外快速分析方法，包括以下步骤：S1、溶矿：取岩石矿物样品于容器中，加入溶解剂，加热至微沸进行高温溶矿；所述溶解剂为盐酸、硝酸钾和硝酸；S2、富集：向矿物溶液中加入聚丙烯亚胺，静置，取清液用盐酸稀释，缓慢滴加通过装有巯基棉的吸附柱，取出巯基棉用溶剂洗涤；S3、灰化后二次溶矿：将洗涤后的巯基棉挤干后，加热至灰化，再加入盐酸，水浴蒸干；S4、测定：蒸干后加入掩蔽剂、盐酸，转移至比色管，滴加尿素、TMK显色剂，混匀，静置，与标准系列进行目视比色；所述掩蔽剂为苹果酸、戊二酸、乙二胺四乙酸的混合物。该方法能有效地富集痕量金，在保证分析的灵敏度和准确度的同时更加安全、方便。

技术研发人员：郭广飞,董新柱,王绥淼,赵明辉,倪志远,孟建东
受保护的技术使用者：中国地质调查局海口海洋地质调查中心
技术研发日：
技术公布日：2025/1/9