一种稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法与流程

本发明属于金属材料的检测，尤其涉及一种稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法。

背景技术：

1、近年来，稀土在钢中的应用研究得到了快速发展，其中已经明确了稀土元素对钢中的非金属夹杂物起到变性、变形、变质等作用，因此稀土钢中的夹杂物研究成为稀土钢开发过程中必不可少的检测分析项目。而在扫描电镜下观察夹杂物时，由于扫描电镜是电子成像方式，金相抛光面上夹杂物的找寻较为困难，对电镜操作有较高要求，往往耗费较长时间用来寻找夹杂物。本发明人在对稀土钢中夹杂物的检测分析过程中，发明了一种快速检测稀土钢中夹杂物的分析方法，能够大大提高检测分析效率，辅助科研人员快速准确的获得稀土夹杂物的相关检测结果。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法，对稀土钢中的典型夹杂物在金相显微镜下采用坐标法进行标记，并利用扫描电镜的工作原理，能够快速找到目标夹杂物开展相应的检测分析，大大提高检测分析效率，辅助科研人员快速准确的获得稀土夹杂物的相关检测结果。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、本发明一种稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法，包括如下步骤：

4、(1)采用坐标法在金相显微镜下对夹杂物进行标记

5、(2)扫描电镜观察稀土钢中的夹杂物

6、(2.1)扫描电镜分析稀土夹杂物的原理

7、在扫描电镜下观察稀土夹杂物，一般有两种模式，分别为背散射模式和二次电子模式；二次电子的分辨率较高，有助于对夹杂物的细节进行观察；背散射电子模式虽然分辨率及信号收集率较低，但其对样品物质的原子序数十分敏感，因稀土元素原子序数较高，在背散射模式下呈亮白色容易识别，为此利用稀土的特点，先采用背散射模式确定稀土夹杂物位置，然后再切换到二次电子模式观察其形貌细节，并结合能谱分析其成分；

8、(2.2)扫描电镜分析方法

9、使用扫描电镜能够对金相显微镜下观察到的典型夹杂物进行进一步的形貌及成分分析。

10、进一步的，所述步骤(1)中：在对稀土钢中的夹杂物进行扫描电镜检测分析前，通常用金相显微镜对稀土钢样品中的夹杂物进行观察及评定，该方法在金相显微镜下观察夹杂物的同时对夹杂物位置进行标记。

11、进一步的，标记的方法是在显微镜下找到目标夹杂物后，显微镜的光源是正对着夹杂物的，这时先移动载物台的一个轴，x轴或y轴，将光源移动至试样边缘部位，在边部露出光的位置用记号笔画出标记线，再将光源原路返回至夹杂物位置，之后移动载物台的另一个轴，y轴或x轴，将光源移动至试样的另一侧边缘并在边部露出光的位置用记号笔画出标记线；将样品取下，通过试样外表面相互垂直的两个标记位置交叉确定夹杂物位置，再用记号笔将夹杂物圈住，标记好后放在显微镜下确认。

12、进一步的，记号笔标记时注意圈住的圈要略大一些，不要将夹杂物覆盖。

13、进一步的，所述步骤(2.2)中，扫将标记好夹杂物的样品放到扫描电镜中，采用二次电子模式在低倍数下能够快速找到所画的标记，之后切换至背散射模式下通过稀土夹杂物的色差快速找到稀土夹杂物，根据观察需要切换到二次电子模式下放大进行相应的形貌观察和能谱分析。

14、进一步的，能谱分析先采用点扫描方式，快速对夹杂物的不同位置成分进行分析，之后采用面扫描方式，对整个夹杂物进行元素的面分布分析。

15、与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

16、1.钢中的非金属夹杂物通常采用金相显微镜依据gb/t10561-2023进行检测，本发明是在金相显微镜检测钢中非金属夹杂物的同时，对发现的典型夹杂物采用坐标法进行标记，后续在扫描电镜观察分析时能够快速找到目标夹杂物，避免在电镜下寻找夹杂物耗费时间，操作简单，该标记夹杂物的方法不仅适用于稀土钢中夹杂物的标记，也适用于普通钢种；

17、2.利用扫描电镜的背散色检测原理，对稀土这种原子序数高的元素进行识别，在背散色模式下稀土元素呈亮白色明显易于识别，效果好；

18、3.两种方法相互结合大大提高了扫描电镜分析稀土夹杂物的速度。

技术特征：

1.一种稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法，其特征在于：所述步骤(1)中：在对稀土钢中的夹杂物进行扫描电镜检测分析前，通常用金相显微镜对稀土钢样品中的夹杂物进行观察及评定，该方法在金相显微镜下观察夹杂物的同时对夹杂物位置进行标记。

3.根据权利要求2所述的稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法，其特征在于：标记的方法是在显微镜下找到目标夹杂物后，显微镜的光源是正对着夹杂物的，这时先移动载物台的一个轴，x轴或y轴，将光源移动至试样边缘部位，在边部露出光的位置用记号笔画出标记线，再将光源原路返回至夹杂物位置，之后移动载物台的另一个轴，y轴或x轴，将光源移动至试样的另一侧边缘并在边部露出光的位置用记号笔画出标记线；将样品取下，通过试样外表面相互垂直的两个标记位置交叉确定夹杂物位置，再用记号笔将夹杂物圈住，标记好后放在显微镜下确认。

4.根据权利要求3所述的稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法，其特征在于：记号笔标记时注意圈住的圈要略大一些，不要将夹杂物覆盖。

5.根据权利要求1所述的稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法，其特征在于：所述步骤(2.2)中，扫将标记好夹杂物的样品放到扫描电镜中，采用二次电子模式在低倍数下能够快速找到所画的标记，之后切换至背散射模式下通过稀土夹杂物的色差快速找到稀土夹杂物，根据观察需要切换到二次电子模式下放大进行相应的形貌观察和能谱分析。

6.根据权利要求5所述的稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法，其特征在于：能谱分析先采用点扫描方式，快速对夹杂物的不同位置成分进行分析，之后采用面扫描方式，对整个夹杂物进行元素的面分布分析。

技术总结
本发明公开了一种稀土钢中夹杂物的扫描电镜分析方法，包括如下步骤：(1)采用坐标法在金相显微镜下对夹杂物进行标记(2)扫描电镜观察稀土钢中的夹杂物；(2.1)扫描电镜分析稀土夹杂物的原理；先采用背散射模式确定稀土夹杂物位置，然后再切换到二次电子模式观察其形貌细节，并结合能谱分析其成分；(2.2)扫描电镜分析方法，使用扫描电镜能够对金相显微镜下观察到的典型夹杂物进行进一步的形貌及成分分析。本发明对稀土钢中的典型夹杂物在金相显微镜下采用坐标法进行标记，并利用扫描电镜的工作原理，能够快速找到目标夹杂物开展相应的检测分析，大大提高检测分析效率，辅助科研人员快速准确的获得稀土夹杂物的相关检测结果。

技术研发人员：李智丽,靳燕,寇沙沙,刘洪霞,王宴秋
受保护的技术使用者：包头钢铁（集团）有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2025/2/20