一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法与流程

本发明涉及氟化工产品分析检测，尤其涉及一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法。

背景技术：

1、甲基磺酰氟（ch3so2f），重要的精细化工原料，在有机合成中具有广泛的用途，它常用作酯、醚、酮等有机化合物的保护基的去除剂。甲基磺酰氟还可用作化学试剂、催化剂、聚合反应的引发剂等。

2、目前尚没有统一的国家或行业标准来测定甲基磺酰氟的纯度。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，解决目前测定甲基磺酰氟纯度技术不足的问题。

2、为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：

3、本发明提供一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，包括如下步骤：

4、s1：配制标准工作溶液和供试品溶液；

5、s2：采用气相色谱法对标准工作溶液和供试品溶液分别进行测试，得到标准工作溶液测定结果，以及供试品溶液测定结果；

6、s3：对标准工作溶液测定结果进行标准曲线拟合，获得甲基磺酰氟质量、溶剂质量与甲基磺酰氟峰面积、溶剂峰面积之间的函数关系；

7、s4：根据供试品溶液测定结果，以及步骤s3获得的函数关系，计算得到供试品溶液中甲基磺酰氟的纯度。

8、优选的，步骤s1中配制溶液所用的溶剂为丙酮。

9、优选的，供试品溶液的浓度为1~2g/g。

10、优选的，气相色谱的条件包括：色谱柱为毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm；载气流速：20~50l/min；燃气流速：20~50l/min；助燃气流速：200~400l/min；色谱柱柱温：180~240℃；进样口温度：180~240℃；分流比：40~60:1；进样量；0.4~0.6μl。

11、优选的，毛细管柱的固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷，弱极性固定相。

12、优选的，色谱柱柱温的升温方式为：采用程序升温：初始温度为50~100℃，保持1~5min；以5~10℃/min的升温速率升温至180~240℃，保持1~5min。

13、优选的，载气为氮气；所述燃气为氢气；所述助燃气为空气。

14、优选的，气相色谱的检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为200~280℃。

15、优选的，甲基磺酰氟质量、溶剂质量与甲基磺酰氟峰面积、溶剂峰面积之间的函数关系：

16、

17、式中，m'溶剂为标准工作溶液中溶剂标准品的质量；

18、m'甲基磺酰氟为标准工作溶液中甲基磺酰氟标准品的质量；

19、a'甲基磺酰氟为标准工作溶液中甲基磺酰氟标准品的峰面积；

20、a'溶剂为标准工作溶液中溶剂标准品的峰面积；

21、k为标准工作溶液气相测定结果拟合计算得到的常数。

22、优选的，供试品溶液中甲基磺酰氟的纯度计算公式如下：

23、

24、式中，m溶剂为供试品溶液中溶剂的质量；

25、m样品为供试品溶液中甲基磺酰氟样品的质量；

26、a甲基磺酰氟为供试品溶液中甲基磺酰氟的峰面积；

27、a溶剂为供试品溶液中溶剂的峰面积；

28、k为标准工作溶液气相测定结果拟合计算得到的常数。

29、本发明的有益效果是：

30、本发明公开一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定甲基磺酰氟的色谱纯度，补足了甲基磺酰氟分析技术的缺失。

技术特征：

1.一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，步骤s1中配制溶液所用的溶剂为丙酮。

3.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为1~2g/g。

4.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述气相色谱的条件包括：色谱柱为毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm；载气流速：20~50l/min；燃气流速：20~50l/min；助燃气流速：200~400l/min；色谱柱柱温：180~240℃；进样口温度：180~240℃；分流比：40~60:1；进样量；0.4~0.6μl。

5.根据权利要求4所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述毛细管柱的固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷。

6.根据权利要求4所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述色谱柱柱温的升温方式为：采用程序升温：初始温度为50~100℃，保持1~5min；以5~10℃/min的升温速率升温至180~240℃，保持1~5min。

7.根据权利要求4所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述载气为氮气；所述燃气为氢气；所述助燃气为空气。

8.根据权利要求4所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述气相色谱的检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为200~280℃。

9.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述甲基磺酰氟质量、溶剂质量与甲基磺酰氟峰面积、溶剂峰面积之间的函数关系为：

10.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述供试品溶液中甲基磺酰氟的纯度计算公式如下：

技术总结
本发明公开了一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，包括如下步骤：配制标准工作溶液和供试品溶液；采用气相色谱法对标准工作溶液和供试品溶液分别进行测试，得到标准工作溶液测定结果，以及供试品溶液测定结果；对标准工作溶液测定结果进行标准曲线拟合，获得甲基磺酰氟质量、溶剂质量与甲基磺酰氟峰面积、溶剂峰面积之间的函数关系；根据供试品溶液测定结果，以及所述的函数关系，计算得到供试品溶液中甲基磺酰氟的纯度。本发明操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定甲基磺酰氟的色谱纯度，补足了甲基磺酰氟分析技术的缺失。

技术研发人员：朱云良,金桥,汪攀,肖鹏,舒伟锋,贾雪枫
受保护的技术使用者：湖北省宏源药业科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/1/6