一种外用应急软膏的含量测定方法与流程

本发明涉及一种测定方法，尤其涉及一种外用应急软膏的含量测定方法。

背景技术：

1、外用应急软膏具有消肿、止痛、抗感染、促进伤口愈合的功效，并可以用于冻疮、ⅰ-ⅱ度烫伤、手足皲裂及小面积轻度擦挫伤的使用。目前，外用应急软膏质量标准测定主要是薄层点板含量检测方法，该检测方法存在有一定的技术缺陷，包括有：含量处理方法繁琐，重现性差，检测时限长，检测方法易造成较大的检验误差，在进行产品稳定性研究分析时容易造成误解、误判。因此，外用应急软膏含量的测定方法有待提高。

技术实现思路

1、为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种外用应急软膏的含量测定方法。

2、为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种外用应急软膏的含量测定方法，其特征在于：基于高效液相色谱法对外用应急软膏的含量进行测定，测定方法的步骤为：

3、a、对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含5μg黄芩苷对照品的溶液，即得；

4、b、供试品溶液的制备：取外用应急软膏约5g置于容器中，精密称定，加入80％甲醇90ml，加80％甲醇饱和的石油醚(60-90℃)50ml，加沸石适量，加热回流2h，立即倒入分液漏斗中，用少量热80％甲醇洗涤容器，洗液并入同一分液漏斗中，分取醇液，置100ml量瓶中，用少量热80％甲醇洗涤分液漏斗，洗液并入同一量瓶中，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

5、c、通过高效液相色谱法进行测定：精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

6、作为优选地，色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.2％磷酸(25：75)为流动相，流速1.0ml/min，柱温为30℃，检测波长为278nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

7、作为优选地，所测定的外用应急软膏，包含有以下重量份配比的各原料药材组分：

8、黄芩18重量份、白芍12.5重量份、丹参15重量份、补骨脂46重量份、人参5重量份、党参5重量份、金银花7.5重量份、茯苓20重量份、益母草28重量份、鱼腥草23重量份、鸭跖草5重量份、辛夷10重量份、甘草26重量份、青蒿30.5重量份、樟脑1800重量份。

9、作为优选地，黄芩的处理方法为：将黄芩粉碎成粗粉，放入沸水中煎煮两次，每次1小时；滤过，滤液用浓盐酸调至ph2，加热近沸，保温30分钟，滤过；将沉淀物悬浮于6倍量水中，用20％氢氧化钠调至ph7，搅拌使溶解，保温30℃，在搅拌下加入等体积乙醇，放置，抽滤，滤液用盐酸调至ph2，加热微沸，保温10分钟，抽滤，得黄芩提取物。

10、作为优选地，白芍的处理方法为：取白芍粉粹成粗粉，加4倍量乙醇，回流提取二次，每次1小时，回收乙醇，用醋酸乙酯提取，减压回收近干，得白芍提取物。

11、作为优选地，丹参的处理方法为：取丹参饮片用4倍量乙醇回流提取二次，每次1小时，回收乙醇，冷藏静置24小时，抽滤，抽滤物80℃下干燥，得丹参提取物。

12、作为优选地，人参的处理方法为：取人参粉碎成粗粉，加4倍量乙醇回流提取二次，每次1小时，减压回收乙醇，得人参提取物。

13、作为优选地，补骨脂的处理方法为：取补骨脂粗粉，用50％乙醇渗漉，渗漉液减压浓缩至原体积的1/2，放置，抽滤，得补骨脂提取物。

14、作为优选地，对于党参、金银花、茯苓、益母草、鱼腥草、鸭跖草、辛夷、甘草、青蒿，粉碎成细粉，用麻油40℃浸泡20天，再于80℃温浸40小时，滤过，收集提取油液。

15、作为优选地，加入黄芩、白芍、丹参、人参、补骨脂提取物以及提取油液，溶解后，加入樟脑粉1800g，石蜡500g，加白凡士林至10000g，80℃以下熔化，搅拌均匀，滤过，冷却，分装，即得外用应急软膏。

16、本发明公开了一种外用应急软膏的含量测定方法，对现有的含量测定方法进行了相应的创新改进，解决ws3-092(z-18)-94(z)《外用应急软膏含量测定》项中样品处理方法繁琐、准确率低、误差大的问题；新的含量测定方法，操作简单、准确度和重复性高、检验误差小，便于技术人员能够更好地掌握技术操作要点，更能精确地控制产品质量，确保外用应急软膏质量安全，保证药品疗效。

技术特征：

1.一种外用应急软膏的含量测定方法，其特征在于：基于高效液相色谱法对外用应急软膏的含量进行测定，测定方法的步骤为：

2.根据权利要求1所述的外用应急软膏的含量测定方法，其特征在于：色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.2％磷酸(25：75)为流动相，流速1.0ml/min，柱温为30℃，检测波长为278nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

3.根据权利要求1所述的外用应急软膏的含量测定方法，其特征在于：所测定的外用应急软膏，包含有以下重量份配比的各原料药材组分：

4.根据权利要求3所述的外用应急软膏的制备方法，其特征在于：黄芩的处理方法为：将黄芩粉碎成粗粉，放入沸水中煎煮两次，每次1小时；滤过，滤液用浓盐酸调至ph2，加热近沸，保温30分钟，滤过；将沉淀物悬浮于6倍量水中，用20％氢氧化钠调至ph7，搅拌使溶解，保温30℃，在搅拌下加入等体积乙醇，放置，抽滤，滤液用盐酸调至ph2，加热微沸，保温10分钟，抽滤，得黄芩提取物。

5.根据权利要求4所述的外用应急软膏的制备方法，其特征在于：白芍的处理方法为：取白芍粉粹成粗粉，加4倍量乙醇，回流提取二次，每次1小时，回收乙醇，用醋酸乙酯提取，减压回收近干，得白芍提取物。

6.根据权利要求5所述的外用应急软膏的制备方法，其特征在于：丹参的处理方法为：取丹参饮片用4倍量乙醇回流提取二次，每次1小时，回收乙醇，冷藏静置24小时，抽滤，抽滤物80℃下干燥，得丹参提取物。

7.根据权利要求6所述的外用应急软膏的制备方法，其特征在于：人参的处理方法为：取人参粉碎成粗粉，加4倍量乙醇回流提取二次，每次1小时，减压回收乙醇，得人参提取物。

8.根据权利要求7所述的外用应急软膏的制备方法，其特征在于：补骨脂的处理方法为：取补骨脂粗粉，用50％乙醇渗漉，渗漉液减压浓缩至原体积的1/2，放置，抽滤，得补骨脂提取物。

9.根据权利要求8所述的外用应急软膏的制备方法，其特征在于：党参等的处理方法为：对于党参、金银花、茯苓、益母草、鱼腥草、鸭跖草、辛夷、甘草、青蒿，粉碎成细粉，用麻油40℃浸泡20天，再于80℃温浸40小时，滤过，收集提取油液。

10.根据权利要求9所述的外用应急软膏的制备方法，其特征在于：提取油液加入黄芩、白芍、丹参、人参、补骨脂提取物，溶解后，加入樟脑粉1800g，石蜡500g，加白凡士林至10000g，80℃以下熔化，搅拌均匀，滤过，冷却，分装，即得外用应急软膏。

技术总结
本发明公开了一种外用应急软膏的含量测定方法，基于高效液相色谱法对外用应急软膏的含量进行测定，测定方法的步骤为：A、对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品，加甲醇制成对照品的溶液；B、供试品溶液的制备：取外用应急软膏本品置于容器中，加入80％甲醇饱和的石油醚，加热回流2h，立即倒入分液漏斗中；洗涤容器，并入分液漏斗中，加80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；C、通过高效液相色谱法进行测定。本发明操作简单、准确度和重复性高、检验误差小，便于技术人员能够更好地掌握技术操作要点，更能精确地控制产品质量，确保外用应急软膏质量安全，保证药品疗效。

技术研发人员：顾学银,于欢欢,陈雪,杨昕,王春秀,陈国喆,朱晓峰,于毅
受保护的技术使用者：威海华洋药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/26