一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置

本申请涉及一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，属于氢气液化。

背景技术：

1、能源使用造成的温室气体排放，是全球气候变化的主要推动力，其中，二氧化碳排放量占全球温室气体排放量的三分之二以上。因此，采用零碳能源对于减少温室气体排放至关重要。氢气由于其可再生性和高能量密度等优势在新能源中脱颖而出，成为顶级能源载体，而液态氢因其在航天和氢能源领域的战略价值而备受重视。氢分子由两个氢原子组成，这些原子的核自旋方向决定了氢的两种不同形态：正氢和仲氢。正氢的原子核自旋方向一致，而仲氢的原子核自旋方向相反。在室温下，氢气中大约含有75％的正氢和25％的仲氢，这种混合物被称为正常氢。然而，当温度降低时，仲氢的比例会相应增加。例如，在液氮温区时，仲氢的比例大约为49％；而在液氢温区时，仲氢的比例可以高达99％。

2、氢液化过程中的正仲氢转化是一放热反应，释放的热量远远大于其汽化潜热(447kj/kg)。因此即便在理想绝热容器中，液氢也会发生汽化。为减少正仲氢转化放热造成的液氢蒸发损失，一般要求液氢产品中仲氢含量在95％以上。因此，氢液化的主要指标之一是仲氢含量，须根据工艺要求进行仲氢含量的测定。而仲氢含量测定的关键是需要配备完善的正仲氢转化装置，内含催化剂，以获得特定温度下的仲氢含量。作为标准样品，与液氢样品使用热导气相色谱分析方法进行分析测定，用标准曲线法或计算系数法计算出样品中的仲氢含量。

3、但现有装置的结构重复活化占用时间过久，筛选高性能催化剂的效率大大降低；且无法实现实时仲氢的浓度的精确测量，故催化性能测试结果缺乏可靠性。

4、因此,设计一种可以实现多种催化剂同时活化、高效完成催化性能测试，并可以精确测量仲氢浓度的装置是本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、根据本申请的一个方面，提供了一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，包括相互并联的氢气发生与纯化系统、氮气吹扫系统、管路真空系统；

2、三者并联后依次连接催化转化系统、仲氢检测系统；

3、所述催化转化系统还与尾气处理系统相连。

4、可选地，所述催化转化系统包括四路并联的石英管，所述石英管外侧设置加热套和杜瓦瓶；

5、气体在进入或流出四路石英管时，均会经过一个气体控制阀；

6、根据反应进程依次将所述加热套与盛有低温介质的杜瓦瓶手动放置到石英管底部：

7、具体而言，催化剂活化时，所述石英管在加热套内部；低温反应时，所述石英管在盛有低温介质的杜瓦瓶内部；

8、可以同时实现对四种催化剂的活化处理，之后分批进行正仲氢催化转化性能评测，大幅度提高了催化性能测试的效率。

9、可选地，所述杜瓦瓶内盛有低温介质，为该反应提供冷源；

10、优选地，所述低温介质可以选用包括但不限于液氮或液氦。

11、可选地，所述加热套配备热电偶，可实时监测加热套内部温度。

12、可选地，所述石英管选用u形管，所述石英管内填充有催化剂，对管内氢气进行催化转化，再通过所述的仲氢检验系统精确检测仲氢浓度；

13、石英管中既可以填充粉末催化剂，也可以造粒后填充颗粒催化剂。

14、可选地，氢气发生与纯化系统包括依次连接的氢气发生器、氢气纯化器和流量控制器；

15、先由氢气发生器电解水产生原料氢，经氢气纯化器脱掉水等杂质后产生高纯氢，后经氢气流量控制器进入催化转化系统。

16、可选地，所述管路真空系统包括气体压力传感器、真空泵；

17、所述真空泵通过真空控制阀与所述催化转化系统相连。

18、可选地，所述氮气吹扫系统包括氮气源；

19、所述氮气源经流量控制器与所述催化转化系统相连。

20、可选地，所述仲氢浓度检测系统包括气相色谱仪，与所述催化转化系统的出口相连；

21、当气体流出催化转化系统时，一路通向尾气处理系统，另一路通向仲氢检测系统。

22、可选地，所述氢气发生与纯化系统、所述氮气吹扫系统、所述管路真空系统、所述催化转化系统、所述仲氢检测系统内均分别设置有气体进出控制阀，以此提高整个管路的安全保障。

23、工作原理：

24、该评价装置进行催化剂活化之前，先向整个装置内通入氮气，经催化转化系统进入尾气处理装置，可有效置换掉上次反应后管路中的残留氢，避免安全隐患。

25、首先，打开氮气源的开关，经气体进出控制阀，进入气体流量控制器，调整合适的流量，经气体进出控制阀进入到该装置的催化转化系统；此时应当确保氢气发生与纯化系统的气体进出控制阀、仲氢检测系统的气体进出控制阀、真空控制阀保持紧闭，且催化转化系统里的气体进出控制阀均打开，且此时催化转化系统的出口气体均通向尾气处理装置)。

26、该评价装置抽真空时，需确保氢气发生与纯化系统的气体进出控制阀、氮气吹扫系统的气体进出控制阀、催化转化系统的气体进出控制阀、仲氢检测系统的气体进出控制阀紧闭，启动真空泵后，缓慢打开真空控制阀，再缓慢依次打开催化转化系统入口端的气体进出控制阀，缓慢将装置内部抽至真空状态，之后进行催化剂活化。

27、催化剂活化完毕后，需及时关闭真空控制阀、催化转化系统入口端的气体进出控制阀和真空泵，将u形石英管保持在相对真空的环境，以保护催化剂的活化状态，待自然降温至室温后，进行催化剂性能评价。

28、进行催化剂性能评价时，需打开氢气纯化器开关，通过流量控制器调整合适的气体流量，再进入催化转化系统，此时缓慢打开最上端一路的石英管入口处气体进出控制阀，待氢气进入到u形石英管后，将其缓慢浸泡至盛有低温介质(包括但不限于液氮、液氦等)的杜瓦瓶中，待气体压力传感器检测管路内气压大于0时，可依次缓慢打开该路出口处的气体进出控制阀和仲氢检测系统的气体进出控制阀，将反应后的氢气通至气相色谱仪进行仲氢浓度检测。

29、该路催化剂评价完毕后，关闭该路石英管入口处气体进出控制阀，将出口处的气体进出控制阀开至尾气处理系统，后缓慢打开下一路的石英管入口处气体进出控制阀，重复上述步骤进行其他三路的催化剂评价。

30、待四路催化剂评价完毕后，关闭氢气发生与纯化系统内的流量控制器，并将四路石英管出口处的气体进出控制阀均开至尾气处理系统，缓慢排空管路中的残留氢气，通氮气2-3分钟后，关闭氢气发生与纯化系统内的流量控制器以及其他所有阀门。

31、本申请能产生的有益效果包括：

32、本申请所提供的一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，首次搭建了具备多路同时活化功能的正仲氢催化转化装置，可以同时实现对四种催化剂的活化处理，之后分批进行正仲氢催化转化性能评测，大幅度提高了催化性能测试的效率；通过测量气相色谱仪中的仲氢谱峰高度，可精确计算出仲氢的浓度。

技术特征：

1.一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，其特征在于，包括相互并联的氢气发生与纯化系统、氮气吹扫系统、管路真空系统；

2.根据权利要求1所述的一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，其特征在于，所述催化转化系统包括四路并联的石英管，所述石英管外侧设置加热套和杜瓦瓶。

3.根据权利要求2所述的一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，其特征在于，所述杜瓦瓶内盛有低温介质；

4.根据权利要求2所述的一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，其特征在于，所述加热套配备热电偶。

5.根据权利要求2所述的一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，其特征在于，所述石英管选用u形管，所述石英管内填充有催化剂。

6.根据权利要求1所述的一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，其特征在于，氢气发生与纯化系统包括依次连接的氢气发生器、氢气纯化器和流量控制器。

7.根据权利要求1所述的一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，其特征在于，所述管路真空系统包括气体压力传感器、真空泵；

8.根据权利要求1所述的一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，其特征在于，所述氮气吹扫系统包括氮气源；

9.根据权利要求1所述的一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，其特征在于，所述仲氢浓度检测系统包括气相色谱仪，与所述催化转化系统的出口相连。

10.根据权利要求1所述的一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，其特征在于，所述氢气发生与纯化系统、所述氮气吹扫系统、所述管路真空系统、所述催化转化系统、所述仲氢检测系统内均分别设置有气体进出控制阀。

技术总结
本申请公开了一种多通道正仲氢转化催化剂评价装置，包括相互并联的氢气发生与纯化系统、氮气吹扫系统、管路真空系统；三者并联后依次连接催化转化系统、仲氢检测系统；所述催化转化系统还与尾气处理系统相连；首次搭建了具备多路同时活化功能的正仲氢催化转化装置，可以同时实现对四种催化剂的活化处理，之后分批进行正仲氢催化转化性能评测，大幅度提高了催化性能测试的效率；通过测量气相色谱仪中的仲氢谱峰高度，可精确计算出仲氢的浓度。

技术研发人员：杨小峰,王玖一,沈铮,张健,黄延强
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2025/3/31