一种快速测定煤灰中钾、钠、硅、钙、镁、铝、钛、硫和磷的熔铸玻璃片法的制作方法

本发明属于化学分析，具体涉及一种快速测定煤灰中钾、钠、硅、钙、镁、铝、钛、硫和磷的熔铸玻璃片法。

背景技术：

1、煤灰成分对炼焦煤及焦炭热性质的影响，一方面来自煤灰成分本身的催化性能，但另一方面，煤灰成分部分地体现了沉积环境对炼焦煤性质的影响。煤灰成分是指煤中矿物质经燃烧后生成的各种金属和非金属的氧化物和盐类，主要成分有sio2、al2o3、fe2o3、cao、mgo、tio2、p2o5、k2o、na2o等。煤灰成分对焦炭的影响非常重要，但是常被人们忽视。炼焦煤的灰分在炼焦时不软化熔融、不收缩，能降低煤的黏结性，增加焦炭裂纹，降低焦炭的抗碎强度和耐磨强度。一些研究及生产实践表明，造成高炉透气性和透液性恶化的根本原因是焦炭在高炉下部的粉化，导致焦炭在高炉内粉化的主要原因就是焦炭与co2的碳素溶损反应。而焦炭(炼焦煤)灰成分中碱金属和碱土金属的存在会加速焦炭碳素溶损反应的进行。焦炭(炼焦煤)中灰分包含十多种矿物质，一般都用氧化物来表示，其中k2o、na2o(碱性氧化物)是焦炭碳溶反应的强、正催化剂；mgo、cao、bao(碱土金属)以及v2o5、mno2、fe2o3、cuo、zno(过渡金属)是弱、正催化剂；tio2和b2o3是强、负催化剂，al2o3和sio2对焦炭的碳溶反应几乎无影响。因此对于煤焦灰分中组分的检测至关重要。

2、目前作为一种比较成熟的成分分析手段，x荧光光谱仪分析在冶金、地质、环境、化工、材料等领域中应用非常广泛。x荧光光谱仪分析的对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种，例如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，通过粉末压片法进行x荧光的检测分析，简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。但是压片法xrf检测受到基体影响比较大，定性分析可以满足但是精确的定量分析不太理想。

3、因此，如何快速精准的测定煤灰成分，成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、为解决上述现有技术的弊端，本发明公开了一种快速测定煤灰中钾、钠、硅、钙、镁、铝、钛、硫和磷的熔铸玻璃片法，采用了如下技术手段：

2、一种快速测定煤灰中钾、钠、硅、钙、镁、铝、钛、硫和磷的熔铸玻璃片法，包括如下步骤：1)制备试样熔铸玻璃片：将煤灰试样、无水四硼酸锂、碳酸锂置于铂金坩埚中，混匀后滴加溴化铵溶液，置于自动熔样机中制成熔片，冷却，干燥保存待测；

3、2)xrf检测：在x荧光光谱仪上建立相应的测量方法，选择各组分的最佳测量条件，对存在的干扰因素进行校正，计算回归获得相对应的工作曲线，然后利用工作曲线分别测试试样样片中钾、钠、硅、钙、镁、铝、钛、硫、磷元素的含量。

4、进一步的，步骤1)中，所述煤灰试样：无水四硼酸锂：碳酸锂的质量比为0.45～0.55：7.0～8.0：0.45～0.55。

5、进一步的，步骤1)中，所述溴化铵溶液的浓度为0.4g/ml，滴加量为10～15滴。

6、进一步的，步骤1)中，置于自动熔样机中制成熔片的具体步骤为：

7、置于自动熔样机中以熔样温度为1000～1100℃，静止熔化时间为2～4分钟，摇摆熔融时间为8～10分钟，静置时间为0.5～1.5分钟，浇铸后风冷时间为2～4分钟为设定条件进行熔融，启动熔样程序制成熔片。

8、进一步的，还包括如下步骤：在制备试样熔铸玻璃片之前，将煤灰试样置于105～110℃的温度下烘干1～2h，使用前干燥保存。

9、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

10、首先，本发明将煤灰进行熔融制作成玻璃片，利用x荧光光谱快速测定煤灰中钾、钠、硅、钙、镁、铝、钛、硫、磷元素含量，技术首创，测量结果快速准确。其次，本发明采用了硼酸盐高温熔融不但可以有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性，同时也很好降低样品元素间的吸收和增强效应，提高了分析的精确度和准确度。本发明对较高含量的元素不必稀释试液就可以直接进行测定，不仅大大节约了检测时间和人员精力，可以做更多工作提高了检测效率，且节约用电、用气费用，降低了检测成本。是快速准确测定煤灰中多种有害元素含量方法的一个重要创新，可填补国内关于此类试样前处理的空白，具有非常强的应用前景和较大的社会效益。

技术特征：

1.一种快速测定煤灰中钾、钠、硅、钙、镁、铝、钛、硫和磷的熔铸玻璃片法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的熔铸玻璃片法，其特征在于，步骤1)中，所述煤灰试样：无水四硼酸锂：碳酸锂的质量比为0.45～0.55：7.0～8.0：0.45～0.55。

3.根据权利要求1所述的熔铸玻璃片法，其特征在于，步骤1)中，所述溴化铵溶液的浓度为0.4g/ml，滴加量为10～15滴。

4.根据权利要求1所述的熔铸玻璃片法，其特征在于，步骤1)中，置于自动熔样机中制成熔片的具体步骤为：

5.根据权利要求1所述的熔铸玻璃片法，其特征在于，还包括如下步骤：

技术总结
本发明属于化学分析技术领域，具体公开了一种快速测定煤灰中钾、钠、硅、钙、镁、铝、钛、硫和磷的熔铸玻璃片法，所述熔铸玻璃片法包括如下步骤：1)制备试样熔铸玻璃片：将煤灰试样、无水四硼酸锂、碳酸锂置于铂金坩埚中，混匀后滴加溴化铵溶液，置于自动熔样机中制成熔片，冷却，干燥保存待测；2)XRF检测：在X射线荧光光谱仪上构建标准工作曲线，利用标准工作曲线分别测试步骤1)制备的试样熔铸玻璃片中钾、钠、硅、钙、镁、铝、钛、硫和磷的含量。本发明采用了硼酸盐高温熔融不但可以有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性，同时也很好的降低了样品元素间的吸收和增强效应，提高了分析的精确度和准确度。

技术研发人员：沈彬彬,董丙成,方金林,陈汪宁,孙良娣,王兆存,王德全,赵英杰
受保护的技术使用者：山东钢铁股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/3/3