气相色谱柱控温装置和方法与流程

本发明涉及色谱，特别涉及气相色谱柱控温装置和方法。

背景技术：

1、程序升温色谱仪，主要应用有两个：

2、1.用于缩短多组分复杂混合物的分离时间。色谱柱恒温技术可以实现分离，但需要较长的色谱柱及30min以上的分离周期。

3、2.用于具有宽沸点范围的混合物的分离，典型应用是油品的气相色谱模拟蒸馏馏程分析，采用恒温色谱柱技术无法实现馏程分析。

4、程序升温色谱的分析周期不仅包括升温分离时间，还包括降温时间，因此要求升温快，降温也快，且温度均匀，重复性好。

5、为了实现快速升温和降温，现有技术中采用以下方案：

6、1.柱箱整体采用加热丝+风扇搅动的热风浴加热，风扇强制对流降温。

7、2.柱箱整体采用热风管式的热风浴加热，压缩空气气流降温。

8、上述二种热风浴加热方式，不足在于：首先将风加热，然后热风将热量对流传递给色谱柱和热容大的金属柱箱内壁和保温层，所需功率高，升温慢，柱箱整体降温限制了降温速率。

9、3.柱上加热，加热丝直接缠绕于色谱柱上，对色谱柱直接加热，风扇或压缩空气风冷降温。该方案的不足在于：工艺复杂，价格昂贵。

技术实现思路

1、为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种色谱柱控温装置。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、一种气相色谱柱控温装置，包括箱体和第一加热器，所述第一加热器固定在所述箱体内，所述箱体包括上壁、立壁和下壁；所述控温装置还包括：

4、环形部件，所述环形部件固定在所述箱体上，在所述箱体的外侧形成环绕立壁的封闭空间，所述封闭空间具有进口和出口；

5、气体提供单元，所述气体提供单元提供恒温气体，出口分别连通所述进口和箱体内部，所述箱体具有气体出口；

6、阀门，所述阀门用于控制恒温气体进入所述箱体与否；

7、所述恒温气体的温度tair满足：

8、，

9、，de=(d12-d22)/d2；

10、r=0.023(k/de)(deuρ/μ)0.8pr0.4，q=πde2u/4；

11、ε1是环绕所述第一加热器的色谱柱的表面辐射率，ε2是所述箱体立壁内壁的表面辐射率，σ是玻尔兹曼常数，t1是色谱柱的温度，t2是箱体立壁的温度，h是所述箱体的内部高度，α是恒温气体和立壁间的对流换热系数，a1是色谱柱的内表面面积，a2是所述立壁内壁的表面积，k、u、ρ、μ和pr分别是所述气体的导热系数、流速、密度、粘度和普朗特数，d2、d1分别是所述封闭空间的内径和外径，q是进入所述封闭空间的恒温气体的流量。

12、本发明的目的还在于提供了基于本申请气相色谱柱控温装置的控温方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的。

13、基于本发明气相色谱柱控温装置的控温方法，具体为：

14、色谱柱升温时，第一加热器按照设定功率加热，所述色谱柱被第一加热器发出的热辐射加热，所述立壁被所述色谱柱发出的热辐射加热；

15、同时，所述阀门关闭，恒温气体进入所述封闭空间，带走所述立壁的热量，立壁的温度降低；

16、色谱柱降温时，关闭所述第一加热器，打开阀门，恒温气体分别进入所述封闭空间和箱体内部，并排出，所述色谱柱的温度和立壁的温度降低。

17、与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

18、1. 色谱柱升温快、降温快；

19、第一加热器采用热辐射方式对色谱柱直接加热，与风浴加热相比，加热功耗低，色谱柱升温快，具有低功耗高温高升温速率的优势；

20、封闭空间内不填充保温棉，而是通入恒温气体，以强制对流散热方式将立壁内壁所吸收的辐射热实时散出去，同时，色谱柱降温时，恒温气体（相对内壁温度是制冷气）进入箱体内部，只需对色谱柱降温即可，降温快。

21、2.对环境耐受能力强；

22、恒温气体进入封闭空间内，作为保温层，确保了箱体外部环境温度稳定，对环境温度耐受能力强；

23、3.功耗低；

24、建立了进入封闭空间的恒温气体的流量和色谱柱温度、立壁温度等参数间的关系，有助于色谱柱的精准控温；

25、建立了第一加热器加热功率和色谱柱温度、表面积等参数间的准确关系，根据色谱柱的温度和所述关系，准确计算出第一加热器的设定加热功率，能耗低。

技术特征：

1.一种气相色谱柱控温装置，包括箱体和第一加热器，所述第一加热器固定在所述箱体内，所述箱体包括上壁、立壁和下壁；其特征在于，所述控温装置还包括：

2.根据权利要求1所述的气相色谱柱控温装置，其特征在于，所述第一加热器的设定功率p满足：

3.根据权利要求1或2所述的气相色谱柱控温装置，其特征在于，螺旋状的色谱柱呈圆筒形，螺距为0，a1是圆筒的内表面面积；所述第一加热器是发光灯管；a0是灯管的发光表面积，所述箱体内部为圆柱形。

4.根据权利要求3所述的气相色谱柱控温装置，其特征在于，所述第一加热器沿着所述箱体的中心轴线设置，长度和箱体内的高度相同。

5.根据权利要求1或2所述的气相色谱柱控温装置，其特征在于，所述立壁采用镜面不锈钢，所述第一加热器采用圆柱形卤素灯。

6.根据权利要求1所述的气相色谱柱控温装置，其特征在于，所述气体提供单元包括：

7.根据权利要求6所述的气相色谱柱控温装置，其特征在于，所述气体提供单元还包括：

8.基于权利要求1-7中任一所述的气相色谱柱控温装置的控温方法，具体为：

9.根据权利要求8所述的控温方法，其特征在于，压缩空气被加热后作为恒温气体。

技术总结
本发明属于色谱技术领域，具体涉及一种气相色谱柱控温装置和方法，控温装置包括箱体和第一加热器，所述第一加热器固定在所述箱体内，所述箱体包括上壁、立壁和下壁还包括：环形部件固定在所述箱体上，在所述箱体的外侧形成环绕立壁的封闭空间，所述封闭空间具有进口和出口；气体提供单元提供恒温气体，出口分别连通所述进口和箱体内部，所述箱体具有气体出口；阀门用于控制恒温气体进入所述箱体与否。本发明具升温快、功耗低等优点，应用在气相色谱仪中。

技术研发人员：俞大海,任焱,陈志强,张进伟
受保护的技术使用者：聚光科技（杭州）股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/3/3