一种以DSPC为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法与流程

本发明涉及药物检测技术，具体涉及一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法。

背景技术：

1、全氟溴辛烷(perf l uorobromooctane，pfob)是一种全氟化合物，因其独特的物理化学性质，在多个领域中具有潜在的应用价值。载体材料通常由dspc(二硬脂酰基磷脂酰胆碱)、氯化钙与全氟溴辛烷按一定比例制得。

2、目前全氟溴辛烷的检测方法无法准确检测组分复杂样品中全氟溴辛烷的含量，且现有的检测方法主要针对直接进样的供试品溶液，并不适用于复杂组分的载体材料中全氟溴辛烷的检测。因此需要开发一种新的检测方法，用于测定以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的含量，该方法需克服现有气相色谱法直接进样方式的局限性，能够适应载体材料中全氟溴辛烷含量测定的复杂性，提供准确、灵敏的分析结果。

3、综上所述，开发一种适用于复杂组分载体中全氟溴辛烷含量检测的新方法，对于确保产品质量和安全性具有重要意义，并且对于拓展全氟溴辛烷在医药等领域的应用也至关重要。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，以解决现有技术中主要针对直接进样的供试品溶液，无法准确检测组分复杂样品中全氟溴辛烷的含量的问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，包括：

3、s1、首先将以dspc为制孔剂的载体进行预处理，得到待测样品溶液；

4、s2、然后配制对照品溶液；

5、s3、将待测样品溶液和对照品溶液采用气相色谱法进行分析检测，并计算待测样品溶液中全氟溴辛烷的含量。

6、进一步地，s3所述气相色谱法的色谱条件为：

7、以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样口温度200℃～240℃；分流比10:1～20:1；载气为n2；流速为每分钟0.8m l～1.2m l；柱温程序为起始温度30℃，保持7分钟，然后以10℃/分钟的速率升温至180℃，保持4.5分钟。

8、进一步地，s1所述预处理包括：

9、称取以dspc为制孔剂的载体62mg，加入三氯甲烷5m l使其溶解，然后加水2m l～3m l振荡萃取，最后取出下层三氯甲烷层，即为待测样品溶液。

10、进一步地，s2所述然后配制对照品溶液，包括：

11、称取全氟溴辛烷62mg，置于100m l容量瓶中，加三氯甲烷溶液稀释至刻度，得到对照贮备液；量取对照贮备液1m l，置于25m l容量瓶中，加三氯甲烷溶液稀释至刻度，得到对照工作液；量取对照工作液5m l，加入2m l～3m l水振荡萃取，取下层三氯甲烷层即为对照品溶液。

12、进一步地，s3所述将待测样品溶液和对照品溶液采用气相色谱法进行分析检测，对照品溶液记录的色谱图中，峰面积的rsd不超过5.0％。

13、进一步地，s3所述计算的计算公式为：

14、

15、其中：a i为待测样品溶液中全氟溴辛烷的峰面积；

16、ar为对照品溶液中全氟溴辛烷的峰面积；

17、cr为对照品溶液浓度；

18、c i为待测样品溶液浓度。

19、进一步地，所述色谱柱为db-624，30m×0.32mm×1.8μm。

20、进一步地，s3所述气相色谱法的检测器为氢火焰离子化检测器。

21、进一步地，所述氢火焰离子化检测器的温度为230℃～270℃。

22、进一步地，所述气相色谱法的进样体积1μl。

23、与现有技术相比，本发明提供的一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，该方法不仅操作简便，而且具有高灵敏度和良好的重现性，能够满足现代分析化学中对于高效、精确检测的需求；

24、通过选用高灵敏度的检测器和优化的色谱条件，该方法能够检测到极低浓度的全氟溴辛烷，这对于追踪和监控全氟溴辛烷的微量变化至关重要。这一特性在环境监测、食品安全和医药领域尤为重要，因为这些领域中全氟溴辛烷的痕量分析对于评估风险和确保合规性至关重要；

25、通过严格的实验设计和质量控制，确保了方法的稳定性和可靠性，能够在不同时间、不同操作者和不同设备间提供一致的分析结果，这不仅提高了实验结果的可信度，也为实验室管理和质量保证提供了坚实的基础。

技术特征：

1.一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，其特征在于，s3所述气相色谱法的色谱条件为：

3.根据权利要求1所述的一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，其特征在于，s1所述预处理包括：

4.根据权利要求1所述的一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，其特征在于，s2所述然后配制对照品溶液，包括：

5.根据权利要求1所述的一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，其特征在于，s3所述将待测样品溶液和对照品溶液采用气相色谱法进行分析检测，对照品溶液记录的色谱图中，峰面积的rsd不超过5.0％。

6.根据权利要求1所述的一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，其特征在于，s3所述计算的计算公式为：

7.根据权利要求2所述的一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为db-624，30m×0.32mm×1.8μm。

8.根据权利要求1所述的一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，其特征在于，s3所述气相色谱法的检测器为氢火焰离子化检测器。

9.根据权利要求8所述的一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的温度为230℃～270℃。

10.根据权利要求1所述的一种以dspc为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，其特征在于，所述气相色谱法的进样体积1μl。

技术总结
本发明公开了一种以二硬脂酰基磷脂酰胆碱为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，涉及药物检测技术领域，包括首先将以DSPC为制孔剂的载体进行预处理，得到待测样品溶液；然后配制对照品溶液；将待测样品溶液和对照品溶液采用气相色谱法进行分析检测，并计算待测样品溶液中全氟溴辛烷的含量；该以DSPC为制孔剂的载体中全氟溴辛烷的检测方法，通过选用高灵敏度的检测器和优化的色谱条件，该方法能够检测到极低浓度的全氟溴辛烷，这对于追踪和监控全氟溴辛烷的微量变化至关重要；通过严格的实验设计和质量控制，确保了方法的稳定性和可靠性，能够在不同时间、不同操作者和不同设备间提供一致的分析结果，提高了实验结果的可信度。

技术研发人员：邓川鹏,梁秀丽,陈薇,杨丽,郑昕
受保护的技术使用者：江苏德迈药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/4/17