专利名称:具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台装置及其测量方法
技术领域：
本发明涉及半导体材料测技术领域：
，特别是一种具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台装置及其测量方法。
背景技术：
1974年美国Bell实验室D.V.Lang发明了用于测量非磁性半导体材料杂质和缺陷深能级瞬态谱技术，打开了半导体材料电学特性测量的新领域。为研究和应用新型半导体材料和相关电子器件打下了坚实的基础。随着半导体迅猛发展，新型稀磁半导体材料出现，传统深能级瞬态谱装置(无外加磁场)已不能满足新型材料电学特性测量需要，尤其是稀磁半导体材料应用领域-自旋电子器件。因为在无外加磁场条件下获得的稀磁半导体材料中深能级信息不能全面反映其电学特性和行为。而新型器件设计迫切需要了解在外加磁场下材料中杂质与缺陷电学行为和它们之间的相互作用信息。但到目前为止，我们查询了国内外相关资料，均无具有外加磁场深能级瞬态谱测量装置和相关材料的测量报道。我们申请该发明，正是满足稀磁半导体材料及其相关自旋电子器件产业发展的需要。
发明内容本发明涉及半导体(磁性和非磁性)材料及其相关器件的电学特性(杂质和缺陷深能级特性，电容-电压和电流-电压特性)测量装置和测量方法，尤其是涉及到用于II-VI族铁基稀磁半导体深能级测量的外加磁场样品台装置和相关的测量方法。
本发明提供用于稀磁半导体材料深能级测量系统中具有外加磁场样品室装置。该装置可在较宽的磁场强度范围里研究稀磁半导体及其相关器件深能级特性的优点，提供杂质和缺陷深能级与外加磁场相互作用信息。本发明(具有外加磁场的样品室装置和相关测量方法)是在传统深能级瞬态谱测量基础上发展起来的。
本发明用于研究稀磁半导体中由于磁性离子引进的杂质和缺陷深能级与外加磁场相互作用的具有外加磁场样品台测量装置。该装置是在传统深能级瞬态谱测量基础上发展起来。其特征包括在传统深能级瞬态谱系统的样品室里增添了可调节磁场强度装置。该装置由聚四氟乙烯制成的防护罩A，无氧紫铜块B，永久磁铁C和聚四氟乙烯薄片D组成。
在本发明的深能级测量过程中，调节无氧紫铜块B厚度，使永久磁铁C和其上的聚四氟乙烯薄片D与样品台2之间的空隙尽可能小(0.2-0.3mm)。
其技术方案包括一.该技术与传统深能级瞬态谱测量装置在杂质和缺陷深能级信号控制系统的原理相同。其中包括液氮样品架温度控制，1MHz电容仪和电容补偿电路，测量控制系统的CPU单元，样品室外加磁场，样品偏压和脉冲单元，深能级信号数据输出，IEE-488接口和电容瞬态处理单元。
二.与传统深能级瞬态谱测量装置不同，该专利测量系统的样品室单元里增加了相关外加磁场装置。该装置由二部分(A和B)组成。其中A为防止热传导和辐射到永久磁铁，由聚四氟乙烯制成的防护罩。该防护罩A长34mm，宽35mm，高13mm，在其宽边上有一长为8mm，高为1mm的缺口。具体结构如图2a的俯视图，2b的侧视图和2c的平视图所示。防护罩A作用有二，一能有效地防止样品在测量过程中，由于样品测量温度的升高，热传导和辐射到永久磁铁C，导致C的磁场强度明显降低；其二固定永久磁铁C位置保证其圆心位置与放置待测样品的样品台中心处于同一垂直线上，以提供较均匀的垂直穿过待测半导体样品的磁场强度。B为无氧紫铜块，长32mm，宽30mm，高度取决于不同磁场强度的永久磁铁C厚度。具体结构如图3a的俯视图，3b的侧视图和3c的平视图所示。无氧紫铜块B的作用有二，一能有效地将传导到永久磁铁C的热量传走，使磁铁温度保持在80℃以下。其二可调节永久磁铁C与放置待测样品的样品台2之间的空隙，并在其空隙处放入厚度为1mm聚四氟乙烯薄片D，隔离从样品台辐射到永久磁铁C的热量，且使其空隙距离尽可能小。
三.永久磁铁C由相关的稀土材料制成。直径为φ30mm，厚度分别为3.5，4.5和6.5mm，永久磁铁C的磁场强度在300-3000高斯之间。
四.待测样品1，防护罩A，无氧紫铜块B，永久磁铁C和聚四氟乙烯薄片D与样品台2之间的位置如图1a的平视图和1b的俯视图所示。永久磁铁C圆心和待测样品1中心的位置如图1b的俯视图所示。
五.采用上述技术方案后，可保证样品在测量过程中(使用本发明的测量装置和测量方法允许样品最高测量温度为280℃)。永久磁铁C温度保持在80℃以下，其磁场强度的衰减可保持在10％以内。
六.用于深能级测量的II-VI族铁基稀磁半导体样品是应用分子束外延生长技术分别在n+-GaAs衬底上生长二组厚度为1-2μm的本征II-VI族铁基稀磁半导体和没有铁掺杂的同一种本征II-VI族化合物半导体(参考样品)。在样品背面n+-GaAs上制作厚度为2000的Au作为鸥姆接触电极。在样品正面制备厚度为3000，面积为9×10-4cm2Au层作为肖特基势垒，制成肖特基二极管。管芯切割，压焊和封装在标准的TO-5管座里。
用于具有外加磁场的深能级瞬态谱测量样品，TO-5管帽是中空的，以便磁力线能垂直穿过样品表面，形成闭合廻路。而用于传统(无外加磁场)的深能级瞬态谱测量样品，TO-5管帽是封闭的。
图4为用于传统和本发明具有外加磁场深能级测量的样品结构图。其中，4a为本征II-VI族铁基稀磁半导体；4b为没有铁掺杂的同一种II-VI族化合物半导体。
七.II-VI族铁基稀磁半导体传统的深能级测量方法(1)将封装好待测和参考样品放置在样品室由镀锌紫铜片制成的样品台中央，样品TO-5管帽向下紧贴着样品台，保证样品温度能得到精确的控制。
(2)将样品两端引线与样品台触针引线Hi和Lo接好，在样品上施加一小的反向偏压(0.5V)。依照C-V特性曲线判断样品两端与Hi和Lo接法是否正确。
(3)进行样品室温C-V特性测量，由此获得待测样品的掺杂浓度ND(NA)。
(4)输入待测样品的相关参数，在样品上施加一适当反向偏压(VR)，并在此基础上迭加连续正向脉冲(VP)，脉冲高度为零伏，脉冲宽度为1ms。
(5)关好样品室盖，抽真空到10毫巴。利用机械泵将汽化的液氮打入样品室进行冷却，将样品温度降到77K。
(6)启动测量程序，采用0.3K/秒升温速率缓慢地将样品温度升高到550K。记录作为温度函数的样品深中心信号ΔC，可得到待测样品深能级谱图。
(7)比较待测和参考样品的深能级谱图。
八.II-VI族铁基稀磁半导体带有外加磁场的深能级测量方法(1)将待测和参考样品1，防护罩A，无氧紫铜块B，永久磁铁C和聚四氟乙烯薄片D按图1所示安装好。
(2)其它测试程序与上述传统无外加磁场的深能级瞬态谱的测量一样。
(3)依次使用不同磁场强度的永久磁铁C，可获得在不同磁场强度下的深能级瞬态谱图。观察与铁有关的深中心陷阱在不同磁场强度下能级位置的移动情况。
一种具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置，包括样品(1)、样品台(2)、聚四氟乙烯片D、永久磁铁C、防护罩A和无氧紫铜块B，在样品测试台中，上述部件的位置顺序，其中，无氧紫铜块B位于样品测试台最底层，由此向上位置分别是，永久磁铁C、聚四氟乙烯片D、样品台(2)和样品(1)，防护罩A在永久磁铁C与样品台(2)之间。它们组成本发明的样品台控制和测试主要部分。
在样品测试台的外部还包括液氮样品架温度控制系统，1MHz电容仪和电容补偿电路，测量控制系统的CPU单元，样品室外加磁场，样品偏压和脉冲单元，测量深能级信号数据输出，IEE-488接口和电容瞬态处理单元。
所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台装置，样品室单元里具有外加磁场装置，该装置由二部分，A和B组成，其中A为防止热传导和辐射到永久磁铁C的防护罩，B为无氧紫铜块。
所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台装置，永久磁铁C为稀土材料制成，直径为30mm，磁场强度为300-3000高斯，其厚度在3.5-6.5mm之间。
所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台装置，防护罩A由聚四氟乙烯制成，防护罩长34mm，宽35mm，高13mm，在其宽边上有一长为8mm，高为1mm的缺口。
所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台装置，无氧紫铜块B，长32mm，宽30mm，其高度随永久磁铁C的磁场强度在300-3000高斯之间增加，减小无氧紫铜块B厚度在5.5-2.0cm之间。
所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台装置，在永久磁铁C与放置待测样品的样品台2之间空隙，放入厚度为1mm聚四氟乙烯薄片D，隔离从样品台辐射到永久磁铁C的热量，且使其空隙距离尽可能小。
所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台装置，聚四氟乙烯薄片D与样品台垂直距离间隙d为0.2-0.3mm，且永久磁铁C和待测样品TO-5管帽中心要处在同一垂直线上。
一种具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台测量方法，深能级测量过程中，调节无氧紫铜块B厚度，使永久磁铁C和其上的聚四氟乙烯薄片D与样品台之间的空隙尽可能在0.2-0.3mm之间。
所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台测量方法，要求待测的材料要处在样品反向偏压的耗尽层里，样品要封装在TO-5管帽里，且管帽必须是开口的，检测样品两端接线是否正确，关好样品室盖，抽真空到10毫巴。
所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台测量方法，降低样品的温度到液氮温度77K，在待测样品上施加一反向偏压VR，在VR上迭加连续的正向脉冲VP，其脉宽为100μs。
所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台测量方法，随待测样品温度的缓慢升高，从具有外加磁场的深能级瞬态谱输出可获得在不同外加磁场下样品里的杂质和缺陷深中心随外加磁场增大而发生有序移动的信息。
为进一步说明本发明的技术内容，结合实例及附图详细说明于后。其中图1是本发明的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置结构图。
图2是本发明的防护罩A的结构图。
图3是本发明无氧紫铜块B的结构图。
图4是用于传统和本发明深能级测量的样品结构图。
具体实施方式参照图1的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置，a为样品测试台的平视图。b为样品测试台的俯视图。
图2的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置。a是俯视图，b是侧视图，c是平视图。防护罩A宽为8mm，高为1mm缺口的聚四氟乙烯制成防止热传导和辐射的防护罩A(其长为34mm，宽为35mm和高为13mm)。防护罩A作用有二，一能有效地防止样品在测量过程中，由于测量温度的升高，热传导和辐射到永久磁铁C，导致C的磁场强度明显降低；其二固定永久磁铁C位置保证其圆心位置与放置待测样品的样品台中心处于同一垂直线上，以提供较均匀的垂直穿过待测半导体样品的磁场强度。
图3的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置。a是俯视图，b是侧视图，c是平视图。无氧紫铜块B，长为32mm，宽为30mm，其厚度取决于不同磁场强度的永久磁铁C的厚度。无氧紫铜块B的作用有二，一能有效地将传导到永久磁铁C的热量传走，使磁铁温度保持在80°C以下。其二可调节永久磁铁C与放置待测样品的样品台之间的空隙，并在其空隙处放入厚度为1mm聚四氟乙烯薄片D，隔离从样品台辐射到永久磁铁C的热量，且使其空隙距离尽可能小。为防止热传导和辐射，放入由聚四氟乙烯加工制成的厚度为1mm的薄片D。具有外加磁场样品室装置应使永久磁铁C圆心与样品台中心位置保持在同一垂直线上且与样品台之间的空隙d尽可能小(0.2-0.3mm)。制备了一套不同磁场强度永久磁铁C。其磁场强度范围为300-3000高斯。
图4是用于传统和本发明深能级测量的样品结构图。其中a为本征II-VI族铁基稀磁半导体。b为没有铁掺杂的同一种II-VI族化合物半导体。
若进行传统无外加磁场的深能级测量，可将待测和参考样品分别将管帽倒置于样品台中央，接好样品台的Hi和Lo端口，盖好样品室盖，抽真空到10毫巴，降低样品温度到液氮温度(77K)。在样品上施加反向偏压VR，并在样品的反向偏压VR上迭加连续的正向脉冲VP(其脉宽为100μs)。随样品测量温度的升高，从深能级瞬态谱输出里可获得杂质和缺陷深中心的信息。
若进行本发明具有外加磁场的深能级测量，则需要将待测的样品，防护罩A，无氧紫铜块B，永久磁铁C和聚四氟乙烯薄片D按图1所示装配好。关好样品室的盖，抽真空到10毫巴，启动具有外加磁场的深能级瞬态谱测量装置，有序地改变永久磁铁的磁场强度(从300到3000高斯)。其余程序与传统的深能级测量方法相同，从深能级瞬态谱输出里可获得在不同的外加磁场下样品里杂质和缺陷深中心与外加磁场相互作用信息。非磁性半导体或磁性半导体材料中非磁性离子的深能级位置是不随外加磁场强度改变而改变。而稀磁半导体里的磁性离子(3d和4f稀土元素)相关的深能级则随外加磁场变化发生明显的有序的移动。
本发明与传统的测量方法比较本发明填补了传统的深能级瞬态谱技术对稀磁半导体深能级测量的空白，为研究稀磁半导体电学特性及其自旋电子器件的应用提供了重要的基础性资料。
权利要求
1.一种具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置，包括样品(1)、样品台(2)、聚四氟乙烯片D、永久磁铁C、防护罩A和无氧紫铜块B，组成本发明的样品台控制和测试主要部分，在样品测试台中，上述部件的位置顺序，其中，无氧紫铜块B位于样品测试台最底层，由此向上位置分别是，永久磁铁C、聚四氟乙烯片D、样品台(2)和样品(1)，防护罩A在永久磁铁C与样品台(2)之间。
2.根据权利要求
1所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置，其特征在于，样品室单元里具有外加磁场装置，该装置由二部分，A和B组成，其中A为防止热传导和辐射到永久磁铁C的防护罩，B为无氧紫铜块。
3.根据权利要求
2所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置，其特征在于，永久磁铁C为稀土材料制成，直径为30mm，磁场强度为300-3000高斯，其厚度在3.5-6.5mm之间。
4.根据权利要求
2所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置，其特征在于，防护罩A由聚四氟乙烯制成，防护罩长34mm，宽35mm，高13mm，在其宽边上有一长为8mm，高为1mm的缺口。
5.根据权利要求
2所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置，其特征在于，无氧紫铜块B，长32mm，宽30mm，其高度随永久磁铁C的磁场强度在300-3000高斯之间增加，减小无氧紫铜块B厚度在5.5-2.0cm之间。
6.根据权利要求
2或3所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置，其特征在于，在永久磁铁C与放置待测样品的样品台(2)之间空隙，放入厚度为1mm聚四氟乙烯薄片D，隔离从样品台辐射到永久磁铁C的热量，且使其空隙距离尽可能小。
7.根据权利要求
6所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品测试台装置，其特征在于，聚四氟乙烯薄片D与样品台(2)垂直距离间隙为0.2-0.3mm，且永久磁铁C和待测样品TO-5管帽中心要处在同一垂直线上。
8.一种具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台测量方法，深能级测量过程中，调节无氧紫铜块B厚度，使永久磁铁C和其上的聚四氟乙烯薄片D与样品台(2)之间的空隙d尽可能在0.2-0.3mm之间。
9.根据权利要求
8所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台测量方法，其特征在于，要求待测的材料要处在样品反向偏压的耗尽层里，样品要封装在TO-5管帽里，且管帽必须是开口的，检测样品两端接线是否正确，关好样品室盖，抽真空到10毫巴。
10.根据权利要求
8所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台测量方法，其特征在于，降低样品的温度到液氮温度77K，在待测样品上施加一反向偏压VR，在VR上迭加连续的正向脉冲VP，其脉宽为100μs。
11.根据权利要求
8所述的具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台测量方法，其特征在于，随待测样品温度的缓慢升高，从具有外加磁场的深能级瞬态谱输出可获得在不同外加磁场下样品里的杂质和缺陷深中心随外加磁场增大发生有序移动的信息。
专利摘要
本发明涉及半导体材料测试技术领域：
，特别是一种具有外加磁场的深能级瞬态谱样品台装置及其测量方法。样品台装置，包括样品1、样品台2、聚四氟乙烯片D、永久磁铁C、防护罩A和无氧紫铜块B。测量方法包括在半导体材料深能级测量过程中，通过调节无氧紫铜块B厚度，使永久磁铁C和其上的聚四氟乙烯薄片D与样品台2之间的空隙尽可能在0.2－0.3mm之间。本发明用于II－VI族铁基稀磁半导体中与铁离子和其它杂质有关的深能级测量。
文档编号G01N27/72GK1996005SQ200510130771
公开日2007年7月11日 申请日期2005年12月28日
发明者卢励吾, 张砚华, 葛惟昆 申请人:中国科学院半导体研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan