专利名称:高频感应耦合等离子分析方法
本发明涉及ICP(高频感应耦合等离子)分析方法,特别涉及ICP分析时降低运行成本的方法。
一般来说,ICP分析装置与火花放电法和电弧法等发光分光分析装置相比,由于其等离子区非常稳定因而具有分析精度高等等优点。
然而,过去的ICP分析装置,由于必须保持等离子区的稳定性以及在连续分析试料时必须使每种试料的导入系统保持稳定,因此即使在不进行分析时也必须使供给等离子喷枪的气体导入系统和产生高频电磁场的高频电源仍固定在分析条件下运行。与此相对,将试料导入等离子喷枪进行分析所需的时间实质上只不过10~20秒左右。这样,与分析时实质所需时间相比,为了保持等离子区和试料导入系统的稳定性所花费的时间就太长了。由此使得输入等离子喷枪的氩气消耗量达10~20升/分,电力消耗量达1~2千瓦小时,特别是由于氩气价格很贵,因而使得分析运行成本大大升高。
鉴于此,本发明以大幅度降低ICP分析时的运行成本为目的。
为达此目的,本发明的ICP分析装置在试料雾化室和等离子喷枪间设置了试料流通管路转换阀。
仅当进行ICP分析时,将上述转换阀翻转至等离子喷枪一侧,试料被导入等离子喷枪,与此同时控制供给感应线圈的高频电功率及供给等离子喷枪的气体量使得进入等离子喷枪的试料能够产生等离子发光状态。
在不进行ICP分析时,将转换阀翻转至试料排出一侧,与此同时控制供给感应线圈的高频电功率和供给等离子喷枪的气体量使喷枪中的等离子区维持在点火状态。
图1为采用本发明的ICP分析装置的简要构成图,图中示出了该装置的各主要组成部件。
图中,1表示ICP分析装置整体,2是等离子喷枪,转换阀26、喷枪冷却用的冷却气体导入管道6以及维持等离子区所用的等离子气体导入管道8分别与喷枪2相连接。
此外,10是产生高频电磁场的感应线圈,12为用于使供给感应线圈10的高频电功率和负载间达到阻抗匹配的阻抗匹配器,14是向感应线圈10供给高频电能的高频电源,16为用于控制导入等离子喷枪气体量的气体控制器,18是试料雾化室,20为液体试料;22为携带气体的输入管道,24为将液体试料20与携带气体混合后雾化喷入雾化室18内的雾化器,26是设置在试料雾化室18和等离子喷枪2之间的试料流通管路转换阀,28是使转换阀26旋转的驱动马达,30为雾化室控制器,用来控制转换阀26的转换动作,32为顺序控制器,用以控制高频电源14、气体控制器16以及雾化室控制器28的工作顺序。
如图2至图4所示,上述转换阀26装有第1固定部件50和第2固定部件34,固定部件50上开有出口通道48,固定部件34上开有多个(本例中为4个)入口通道52。并且,等离子喷枪2与出口通道48相接,试料雾化室18则与入口通道52中的一个相接。其余的几个入口通道用作试料排出通道。固定部件50和34的法兰盘用螺栓固定从而连成一体,同时在50和34之间设有活动部件38。活动部件38上设有将入口通道52与出口通道48连通起来的通道40,同时在38的底部设有可使入口通道52相互连通的U形弯沟42,此外,旋转轴44穿过第二固定部件34连结在活动部件38的底部中央处,以便使活动部件38可以旋转,驱动马达28的驱动轴则连结着旋转轴44。
下面,说明本发明适用的ICP分析装置的工作原理。
在不进行ICP分析时,预先将转换阀26翻转至试料排出位置。这样一来,即使试料雾化室18内存在着雾化了的试料,这些试料将从转换阀26的一个入口通道52通过U形沟42经由其它几个入口通道52被排出而不会进入等离子喷枪2。此外,由顺序控制器32分别向高频电源14和气体控制器16发出顺序控制信号,分别使得供给感应线圈2的高频电功率为100瓦小时左右,供给等离子喷枪的气体总量为1.5升/分钟左右。从而,使等离子喷枪2中的等离子区维持在点火状态。
进行ICP分析时,由于必须使包含雾化器24、试料雾化室18在内的试料导入系统进入稳定状态,所以首先由雾化器24将液体试料与携带气体混合后向雾化室18内喷雾2~3分钟左右。此时仍控制等离子喷枪的高频电功率与导入气体的供给量,使等离子区维持在点火状态,与此同时转换阀26仍保持在试料排出位置使得已雾化的试料进入转换阀26的一个入口通道52后通过U形沟从其它几个入口通道排出。这样,一当试料导入系统稳定后,接着就由气体控制器16将导入等离子喷枪2的气体量逐步增加至16升/分钟左右,与此同时,将高频电源14供给的高频电功率提高至1.2千瓦小时左右。从而使等离子区达到足以使试料电离的状态,此时由雾化室控制器30驱动马达28,使转换阀26的活动部件38转动而翻转至等离子喷枪一侧。于是,试料雾化室18内的雾化试料从转换阀26的一个入口通道52经由连通管路40、出口通道48被导入等离子喷枪并被等离子喷枪电离。
分析完了后,将转换阀26翻转至试料排出位置,接着减低高频电源14的电能供给量之后,减少导入气体量,再次转至使等离子区处于点火状态。
这样,由于能够在分析以外的时间将等离子区维持在点火状态,因而使导入等离子喷枪的气体量和电力消耗量均降至过去的十分之一以下。
根据以上所述,由于本发明在分析以外的时间将等离子区维持在点火状态,因而可使ICP分析时的运行成本比过去大幅度降低。
此外,为了保证分析精度,通常希望使高频电源14与等离子喷枪2的负载间阻抗匹配以消除反射损耗。然而使用本发明的方法,由于只要在10~20秒左右的短时间内使等离子喷枪维持在可分析状态就可以了,因而在阻抗不匹配而产生反射波的状态下也可以进行分析,从而可以简化分析时的操作。
下面简单说明附图。各图表示本发明的实施例。图1表示本发明的ICP分析装置的主要部件构成的概略图。图2为转换阀的剖面图。图3及图4为转换阀的活动部件和固定部件间的滑动面的平面图。
图中,1为ICP分析装置,2为等离子喷枪,10为感应线圈,14为高频电源,18为试料雾化室,26为转换阀。
权利要求
1.适用于在试料雾化室和等离子喷枪之间设置有试料通路转换阀的ICP分析装置的ICP分析方法,其特征在于仅当进行ICP分析时,将上述转换阀翻转至等离子喷枪一侧,试料被导入等离子喷枪,与此同时控制供给感应线圈的高频电动率和供给等离子喷枪的气体量使得进入等离子喷枪的试料能够处于等离子发光状态;在不进行ICP分析时,将转换阀翻转至试料排出一侧,与此同时控制供给感应线圈的高频电功率和供给等离子喷枪的气体量使喷枪中的等离子区维持在点火状态。
专利摘要
本发明涉及适用于在试料雾化室和等离子喷枪之间设置有试料通路转换阀的高频感应耦合等离子分析装置的ICP分析方法。上述装置在进行分析时将试料导入等离子喷枪,同时控制供给感应线圈的高频电功率和供给等离子喷枪的气体量,使进入喷枪的试料处于等离子发光状态,而在不进行分析时控制上述高频电功率和气体量使喷枪中的等离子区维持在点火状态。
文档编号G01N21/73GK87101801SQ87101801
公开日1987年10月7日 申请日期1987年3月10日
发明者福井勋, 冈田幸治 申请人:株式会社岛津制作所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan