铜阳极泥中金属元素含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及冶金分析技术领域，具体设及一种铜阳极泥中金属元素含量的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 铜阳极泥是电解精炼铜时落于电解槽底的泥状细粒物质，其中含有铜、砸、饿、铅 W及金、银等贵重金属。目前，铜阳极泥中的铜、砸、饿、铅、金W及银的含量多采用不同的方 法进行分析检测，比如，铜阳极泥中的铜含量采用舰量法测定；待测物料经盐酸、硝酸分解 后，用己酸锭溶液调节抑为3. 0?4. 0,用氣化氨锭掩蔽铁，加入舰化钟与二价铜作用，析出 的舰W淀粉为指示剂，用硫代硫酸钢标准滴定溶液滴定，然后将滴定结果进行计算分析即 可得到其中的铜含量；金、银采用火试金法测定：待测物料经配料、高温烙融，然后采用烙 融态的金属铅捕集物料的金银形成铅扣，而物料中的其他金属与烙剂生成易烙性烙渣，该 样将铅扣灰吹，即得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，然后经硝酸分金，用重量法即可 测定其中金、银含量；砸、饿、铅采用酸溶解仪器测定；待测物料经王水和饱和氣化氨锭分 解，调制K1值呈酸性，然后采用电感禪合等离子发射光谱法测定其中的砸、饿W及铅含量。
[0003] 上述现有技术存在的问题是：采用多种方法分别对应测定铜阳极泥中的金属含量 不仅工作效率低，而且企业投入的设备成本较高，另外，采用火试金法测定金银含量时一般 需要3-5天的时间，检测分析时间较长，在实际生产中无法及时给出指导性数据，因此提高 铜阳极泥中各金属的定量分析效率，该对企业的实际生产来说具有重要的指导意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种分析效率高、设备投资成本低的铜阳极泥中金属元素含 量的测定方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是；一种铜阳极泥中金属元素含量的测 定方法，其步骤如下：
[0006] 1)标准曲线的建立：
[0007] a)标样的准备；收集标样，所述标样包括分别含铜、砸、饿、铅、金、银中的一种或 几种元素的样品，且各元素至少对应含有5个梯度值的标样；
[000引 b)标样的制作；将标样装入压片盒中并置于压片机上压片，制得标样样片；
[0009] C)建立标准曲线：利用X射线巧光光谱仪测定所制备的各标样样片中铜、砸、饿、 铅、金、银元素的巧光强度值，得到各巧光强度与标样中对应的元素含量之间的一次或二次 方程，计算一次或二次方程中的常数值，并输入计算机的定量分析软件中制成铜、砸、饿、 铅、金、银元素的标准曲线；
[0010] 。待测样的检测：
[0011] 采用标样的制备和检测方法制备并检测待测样铜阳极泥中的铜、砸、饿、铅、金、银 元素的巧光强度值，根据各元素的标准曲线对应计算铜阳极泥中的铜、砸、饿、铅、金、银元 素的含量。
[0012] 采用上述技术方案产生的有益效果在于；本发明采用X射线巧光光谱仪同时对 铜阳极泥中的铜、砸、饿、铅、金、银元素的含量进行检测分析，不仅检测效率高，结果准确可 靠，而且操作方法简单，可W有效节约大量的试验设备及劳动力，具体的，采用本发明公开 的方法检测一个铜阳极泥待测样中的铜、砸、饿、铅、金、银元素的含量的时间只需2-化，与 现有技术相比，检测效率得W大大提高，可W及时对实际生产提供指导数据。
[0013] 作为进一步的优选方案；所述的铜阳极泥是从电解槽取出后，先置于100°C? 105°C条件下干燥化，然后在干燥环境中冷却至室温再压片，铜阳极泥的粒度小于或等于 0. 074mm，将铜阳极中的水分烘干，该样能够有效避免水分的存在对检测结果造成干扰，同 时，保证铜阳极泥的粒度小于或等于0. 074mm，该样便于铜阳极泥提高检测结果的准确性。
[0014] 更为具体的方案为；所述步骤a中的标样是选用生产样品，标样中的铜、砸、饿、 铅、金、银元素的含量分别采用化学法测定得到。直接在实际生产中收集样品进行元素定量 分析后作为标样，不仅成本低廉，而且容易得到。
[0015] 优选的，所述步骤C在建立标准曲线前先对X射线巧光光谱仪进行背景校正和漂 移校正，通过事先对X射线巧光光谱仪进行背景校正和漂移校正，该样可W降低环境、不同 型号的检测设备等方面的因素对检测结果造成的影响。
[0016] 进一步的，所述步骤C是建立各巧光强度与标样中对应的铜、砸、饿、铅、金、银元 素含量之间的二次方程，相对来说，在不确定巧光强度与标样中对应的铜、砸、饿、铅、金、银 元素含量之间的关系是否呈线性关系时，将两者建立二次方程，可使检测结果更加接近于 真实值。具体的，在进行样片的制作与检测过程中，因为多种原因可能会造成结果偏差很 大，为此，优选的，所述铜阳极泥是压制两个样片，取两个样片的检测结果的平均值为最终 结果，该样既可W对两次结果加W比较，若两者差距不大，则取两者的平均值，若相差超过 一定范围，则需重新制样进行检测，如此可W有效避免人为、设备等方面的因素造成检测结 果出现错误。
【具体实施方式】
[0017] W下通过实施例来具体说明本发明公开的检测方法：
[001引 1、分析仪器：
[0019] 1)波长色散型X射线巧光光谱仪，化祀光管；
[0020] 。压片机，可提供4化压力；
[002U 3)氣甲烧气体（90% Ar+10% CH4)，使用氣甲烧气体作为X射线巧光光谱仪流气 正比计数器专用气体时，应置于仪器室内。当钢瓶气压低于IMI^a时，需及时更换，更换后的 钢瓶应稳定化至室温后再使用。
[0022] 2、检测条件：
[0023] 检测条件如下表1所示：
[0024] 表1 X射线巧光光谱仪的检测条件
[0025]
【主权项】
1. 一种铜阳极泥中金属元素含量的测定方法，其步骤如下： 1) 标准曲线的建立： a) 标样的准备：收集标样，所述标样包括分别含铜、硒、铋、铅、金、银中的一种或几种 元素的样品，且各元素至少对应含有5个梯度值的标样； b) 标样的制作：将标样装入压片盒中并置于压片机上压片，制得标样样片； c) 建立标准曲线：利用X射线荧光光谱仪测定所制备的各标样样片中铜、硒、铋、铅、 金、银元素的荧光强度值，得到各荧光强度与标样中对应的元素含量之间的一次或二次方 程，计算一次或二次方程中的常数值，并输入计算机的定量分析软件中制成铜、硒、铋、铅、 金、银元素的标准曲线； 2) 待测样的检测： 采用标样的制备和检测方法制备并检测待测样铜阳极泥中的铜、硒、铋、铅、金、银元素 的荧光强度值，根据各元素的标准曲线对应计算铜阳极泥中的铜、硒、铋、铅、金、银元素的 含量。
2. 根据权利要求1所述铜阳极泥中金属元素含量的测定方法，其特征在于：所述的铜 阳极泥是从电解槽取出后，先置于l〇〇°C?105°C条件下干燥2h，然后在干燥环境中冷却至 室温再压片，铜阳极泥的粒度小于或等于〇. 〇74_。
3. 根据权利要求1所述铜阳极泥中金属元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤 a中的标样是选用生产样品，标样中的铜、硒、铋、铅、金、银元素的含量分别采用化学法测定 得到。
4. 根据权利要求1所述铜阳极泥中金属元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤b 中压片机的压力30t，保压时间20s，制得的样片厚度为2-3mm。
5. 根据权利要求1或2或3或4所述铜阳极泥中金属元素含量的测定方法，其特征在 于：所述步骤c在建立标准曲线前先对X射线荧光光谱仪进行背景校正和漂移校正。
6. 根据权利要求5所述铜阳极泥中金属元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤c 是建立各荧光强度与标样中对应的铜、硒、铋、铅、金、银元素含量之间的二次方程。
7. 根据权利要求5所述铜阳极泥中金属元素含量的测定方法，其特征在于：所述铜阳 极泥是压制两个样片，取两个样片的检测结果的平均值为最终结果。
【专利摘要】本发明公开了一种铜阳极泥中金属元素含量的测定方法，其步骤如下：1)建立标准曲线；2)采用标样的制备和检测方法制备并检测待测样铜阳极泥中的铜、硒、铋、铅、金、银元素的荧光强度值，根据各元素的标准曲线对应计算铜阳极泥中的铜、硒、铋、铅、金、银元素的含量。本发明采用X射线荧光光谱仪同时对铜阳极泥中的铜、硒、铋、铅、金、银元素的含量进行检测分析，不仅检测效率高，结果准确可靠，而且操作方法简单，可以有效节约大量的试验设备及劳动力，具体的，采用本发明公开的方法检测一个铜阳极泥待测样中的铜、硒、铋、铅、金、银元素的含量的时间只需2-3h，与现有技术相比，检测效率得以大大提高，可以及时对实际生产提供指导数据。
【IPC分类】G01N23-223
【公开号】CN104569019
【申请号】CN201510027996
【发明人】钱庆长, 李长春, 史静, 谢鹏, 孟萌萌
【申请人】铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月20日