一种利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥浆体泌水性的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属建筑材料技术领域，具体设及一种利用氨质子低场核磁共振技术测定水 泥浆体泌水性的方法。
【背景技术】
[0002] 水泥基材料是W水泥为主要胶凝材料的工程材料，其中混凝上、砂浆作为最常见 的水泥基材料被广泛应用于实际工程。W混凝上为例，其制备过程中揽拌，成型和养护等步 骤均对其内部结构和宏观性能有着重要的影响，特别是塑性阶段的混凝±拌合物，往往由 于胶凝材料体系本身与过度振捣等原因而导致泌水，对新拌混凝±的实际水灰比、实际体 积W及体积稳定性产生不利影响，并引起混凝±硬化后薄弱层的出现和质量不均现象，进 而导致抗渗、抗冻和抗腐蚀等性能的劣化。因此，泌水程度的大小，是影响水泥基材料质量 好坏的重要指标，对水泥基材料泌水性的正确评价有着十分重要的工程意义。
[0003] 近年来，低场核磁共振技术在水泥基材料中的应用取得了较大的发展，主要领域 包括硬化水泥浆体孔径分布的测定，水化娃酸巧比表面积的测定，W及水泥水化过程的表 征等。其快速、便利和可连续进行原位测试等优势引起越来越多业内人±的关注。核磁共振 技术的四个主要参数是化学位移S，禪合常数J，纵向弛豫时间Ti和横向弛豫时间T 2,均与 氨质子所处的物理和化学环境相关，而水泥基材料的泌水现象是其离析的一种特殊形式， 是胶凝体系内部自由水上浮而导致的水相不均匀现象，出现泌水现象的水泥浆体存在着不 同物理与化学环境的水，主要包括胶凝体系内部的孔隙水，形成结构的化学结合水，W及脱 离了胶凝体系的自由水。低场核磁共振信号中的横向弛豫时间T,值可直接反映出水的自 由程度，W及不同水相之间的相互作用与周围环境的离子浓度、聚合物状态、孔隙等情况， 其对水泥浆体中水泥颗粒间水相的环境W及水相的自由程度具有敏感性，该些信息均可W 明显地反映在核磁共振的tf的弛豫信号中。
[0004] 而目前，水泥浆体泌水率的测试方法是按JC/T 2153-2012《水泥泌水性测试方法》 进行测试，方法如下： 1)准备一只500mL的量筒，称取其质量。将拌制好的水泥浆体放入该量筒内，用保鲜膜 覆盖密封量筒口，W避免水泥浆体中的水分蒸发。
[0005] 2)迅速将量筒置于天平，放在没有震动的试验台上静置，记录静置开始时间。自静 置时间算起30min后，每隔5min读取并记录浆体体积，直至读数不再变化为止，此时为泌 水终止时间。
[0006] 3)当水泥浆体泌水停止后，将泌出的游离水转移至25ml的量筒内，称量并记录出 水的质量，然后按公式（1)计算水泥浆体的泌水率A。
[0007]
【主权项】
1. 一种利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥浆体泌水性的方法，其特征在于具体步 骤如下： (1) 水泥加水后搅拌均匀，将所得被测试浆体装入抗干扰信号的塑料试管中，用薄膜 密封30min，将装有被测试浆体的塑料试管垂直置于低场核磁共振仪样品仓内，运用CPMG 序列进行数据的采集；分别对回波个数、回波时间以及重复采样等待时间影响数据采集的 参数进行调试，绘制横向弛豫时间（T2)衰减曲线； (2) 运用InvFit软件对绘制的 '衰减曲线进行反演计算，得到T2值在不同弛豫时间 上的T2值分布曲线，所述^值分布曲线用于反映测试时刻水泥浆体不同弛豫时间上的1~2位 置的水的相对量；此时的1 2值分布曲线主要存在两个主要弛豫峰，第一个在6. 14m-100ms 之间，由处于水泥水化产物体系之内的水产生；第二个在496. 23ms-10000ms之间，由水泥 浆体泌出的游离水产生；其中在496. 23ms-10000ms之间的峰为主峰，此峰的位置和面积与 水泥浆体的泌水性的关联性很强； (3) 通过主弛豫的面积比值和加权的比值，可得出水泥浆体的泌水系数；计算方法如 下： 在496. 23ms-10000ms之间的水泥浆体主峰的峰面积，其对应的是水泥浆体外泌出的 游离水的含量，通过对静置后的水泥浆体T2弛豫峰分析计算评定水泥浆体的泌水性具有可 行性；水泥浆体的泌水性与主弛豫峰的面积有关联性，通过主弛豫峰的面积比值和加权的 比值来判断水泥浆体的泌水系数；
式中：尤为水泥浆体的泌水系数；水泥浆体MS主弛豫峰面积为水泥浆体游离水弛豫峰 的积分面积；水泥浆体主弛豫峰面积和为各个弛豫曲线的积分面积之和。
2. 根据权利要求1所述的利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥浆体泌水性的方法， 其特征在于步骤（1)中采用的CPMG序列采集数据，控制核磁共振仪的参数如下： 回波时间2t:50-200。
3. 回波个数n:10000-20000。
4. 重复次数m:4-16。
5. 根据权利要求1所述的利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥浆体泌水性的方法， 其特征在于对被测试浆体的制备有以下要求： 搅拌时间：lmin_3min; 装样品时间：lmin_3min;试样静停时间：30min; 试验容器：四呋氢喃制品或特制石英容器； 试样量：同一系列试验保持相同体积。
【专利摘要】本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种利用氢质子低场核磁共振技术测定水泥浆体泌水性的方法，包括以下步骤：水泥加水后搅拌均匀，将所得浆体装入对核磁共振仪无干扰信号的测试试管中静置，然后进行横向弛豫时间(T2)衰减曲线的测试；将采集得到的T2衰减曲线经软件(InvFit)反演计算，得到T2值在不同弛豫时间上的分布曲线，间接反映测试时刻浆体中不同弛豫时间位置的水的相对量；通过对T2各个曲线峰值面积计算，得出水泥浆体的泌水系数。本发明可较简单地完成测试，较为准确、连续地反映水泥浆体泌水程度，使用本发明可对水泥浆体泌水性进行即时跟踪测试，方便快捷，省时高效，也可以对水泥浆体进行连续的原位测试。
【IPC分类】G01N24-08
【公开号】CN104569023
【申请号】CN201510005830
【发明人】孙振平, 冀言亮, 李春景, 水亮亮, 杨旭, 刘毅
【申请人】同济大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月6日