测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法

测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法
【专利说明】测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法。
[0003]
【背景技术】
[0004]随着市场需求和炼钢工艺的进步，对钢中夹杂物的控制越来越严格。氮的控制水平是体现优质钢的一个重要指标。通常情况下，钢中的氮和氢属有害元素，应尽量减少他们的含量。钢中氮主要采用氧氮仪测定分析，尽管精度较高，但取制样环节繁琐，分析周期长(^ 3min)、成本高，制约了整个炼钢流程的进度。火花源原子发射光谱法应用于钢中超低碳和氮的分析已有报道，但由于方法和条件存在问题，始终未实现用火花源光谱仪分析成品钢中氣。
[0005]

【发明内容】

[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法，简化取样环节，分析周期短。
[0007]本发明提供的测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法，包括以下内容:
(O主要仪器和材料:PDA-7000火花源原子发射光谱仪(日本岛津分析仪器公司)；TC600氧氮仪(美国LECO公司)；EMGA-620W氧氮分析仪(日本HORIBA公司)；HV_0全自动数控铣床(南京和澳公司)；氩气质量分数> 99.999%，工作压力0.40MPa,分析流量12L/min ；A1203砂纸(60目)或SiC砂纸(60目)；
(2)仪器工作条件:光栅2400G/mm，焦距0.6M ;一级光谱线色散倒数小于0.6nm/mm ;波长范围为149?397nm ;入射透镜CaF2,入射狭缝20?30nm ;真空度〈1.33Pa ;激发光源:输出工作电压580±5V，放电频率330±5Hz，钨对电极顶角60±5b，分析间隙3?6mm ;
(3)分析条件:分析谱线:N:149.2nm,基体谱线:Fe:187nm,均使用二级谱线；冲洗时间5?1s ;预燃时间3?5s (IlOOpulse);积分时间30?35s (1200pulse);测量方式PDA ；
(4)检测方法:炼钢厂新取的样品冷却后，由自动铣床铣掉I?2mm表层，再用Al2O3砂纸或SiC砂纸将样品磨出纹理均匀的平面；在外部环境(电压、室温)稳定的条件下，通过标准化方法校正仪器漂移，将处理好的样品置于火花台激发孔上，进行分析。
[0008]本发明提供的测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法，其有益效果在于，克服了现有检测技术取制样环节繁琐，分析周期长(> 3min)、成本高的缺点，在满足精度要求的前提下，简化了制取样环节，分析周期缩短，降低成本，对生产有指导意义。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法进行详细的说明。
实施例
[0011]本实施例的测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法，包括以下内容:
(O主要仪器和材料:PDA-7000火花源原子发射光谱仪(日本岛津分析仪器公司)；TC600氧氮仪(美国LECO公司)；EMGA-620W氧氮分析仪(日本HORIBA公司)；HV_0全自动数控铣床(南京和澳公司)；氩气质量分数> 99.999%，工作压力0.40MPa,分析流量12L/min ；A1203砂纸(60目)或SiC砂纸(60目)；
(2)仪器工作条件:光栅2400G/mm，焦距0.6M ;一级光谱线色散倒数小于0.6nm/mm ;波长范围为149?397nm ;入射透镜CaF2,入射狭缝25nm。真空度〈1.33Pa ;激发光源:输出工作电压580V，放电频率330Hz，钨对电极顶角60b，分析间隙4mm ；
(3)分析条件:分析谱线:N:149.2nm,基体谱线:Fe:187nm,均使用二级谱线；冲洗时间 8s ;预燃时间 3.3s (IlOOpulse);积分时间 31.6s(1200pulse);测量方式 PDA ；
(4)检测方法:炼钢厂新取的样品冷却后，由自动铣床铣掉1.4mm表层，再用Al2O3砂纸或SiC砂纸将样品磨出纹理均匀的平面；在外部环境(电压、室温)稳定的条件下，通过标准化方法校正仪器漂移，将处理好的样品置于火花台激发孔上，进行分析。
【主权项】
1.一种测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法，其特征在于:所述方法包括以下内容: 主要仪器和材料:PDA-7000火花源原子发射光谱仪(日本岛津分析仪器公司);TC600氧氮仪(美国LECO公司)；EMGA-620W氧氮分析仪(日本HORIBA公司)；HV_0全自动数控铣床(南京和澳公司)；氩气质量分数彡99.999%，工作压力0.40MPa，分析流量12L/min ；Al2O3砂纸(60目)或SiC砂纸(60目)； 仪器工作条件:光栅2400G/mm，焦距0.6M ;一级光谱线色散倒数小于0.6nm/mm ;波长范围为149?397nm ;入射透镜CaF2,入射狭缝20?30nm，真空度〈1.33Pa ;激发光源:输出工作电压580±5V，放电频率330±5Hz，钨对电极顶角60±5b，分析间隙3?6mm ;分析条件:分析谱线:N:149.2nm,基体谱线:Fe: 187nm,均使用二级谱线；冲洗时间5?1s ;预燃时间3?5s (IlOOpulse);积分时间30?35s (1200pulse);测量方式PDA ；检测方法:炼钢厂新取的样品冷却后，由自动铣床铣掉I?2mm表层，再用Al2O3砂纸或SiC砂纸将样品磨出纹理均匀的平面；在外部环境(电压、室温)稳定的条件下，通过标准化方法校正仪器漂移，将处理好的样品置于火花台激发孔上，进行分析。
【专利摘要】本发明公开了一种测定钢中超低氮的火花源原子发射光谱法，研究了火花源原子发射光谱法测定低合金钢中超低氮的方法。对取样、制样深度对稳定性的影响、对分析条件的选择进行了探讨。结果表明，取样时控制脱氧剂加入量不超过0.35%且选用多刀头铣刀盘，铣样深度为1.4mm；在氩气的质量分数不小于99.9995%，冲洗时间为8s，预燃时间为3.3s,采用高能预燃高能测量光源方式等优化的分析条件下，可有效测定低合金成品钢中质量分数为0.0010%～0.0080%的超低氮。该方法对随机选取的样品进行测定，结果与氧氮仪的分析结果吻合，偏差符合相关规定的要求。
【IPC分类】G01N21-67
【公开号】CN104614364
【申请号】CN201310535579
【发明人】刘升迁
【申请人】青岛天恒机械有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2013年11月4日