一种用高效液相色谱法分离咪达那新及其有关物质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱分离测定咪达那新及其有关物质的 方法。
【背景技术】
[0002] 咪达那新是一种新型高效抗胆碱药，具有二苯基丁酰胺结构，用于膀胱过度 活动症的治疗。咪达那新的英文名是imidafenacin，化学名为4- (4-甲基-1H-咪 唑-1-基)-2, 2_ 二苯丁醜胺（4_(2-methyl-lH-imidazol-l-yl) _2, 2-dipheybutanamide), 分子式为C2(lH21N30,咪达那新结构式为：
【主权项】
1. 一种液相色谱分离测定咪达那新及其有关物质的方法，其特征在于：苯基硅烷键合 硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相。
2. 根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自Ultimate、Kromasil和Apollo品 牌。
3. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种：甲 醇、乙腈、丙醇、异丙醇。
4. 根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇或乙腈。
5. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液选自以下缓冲盐：磷酸盐、 甲酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐。
6. 根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液的浓度优选0. 02mol/L。
7. 根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液优选磷酸盐。
8. 根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤： 1) 取咪达那新样品适量，分别用甲醇或乙腈溶解样品，配制成每lmL含咪达那新及其 有关物质〇. 1?1. 5mg的样品溶液； 2) 设置流动相流速为0. 5?1. 5mL/min，检测波长为205?250nm，色谱柱柱温箱温度 为 20 ?40°C ; 3) 取1)的样品溶液10?50 y L，注入液相色谱仪，完成咪达那新及其有关物质的分离 测定。
9. 根据权利要求7所述的分离分析方法，缓冲盐优选磷酸氢二钾，缓冲盐溶液的pH值 优选7.0。
10. 根据权利要求8所述的分离分析方法，步骤2)所说的流动相流速优选1. OmL/min， 检测波长优选210nm，色谱柱柱温箱温度优选30°C。
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定咪达那新及其有关物质的方法，该方法以苯基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相，可以定量测定咪达那新及其有关物质的含量，从而有效控制咪达那新的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104614468
【申请号】CN201510092301
【发明人】赵路路, 王宇杰, 马苏峰
【申请人】北京万全德众医药生物技术有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年3月2日