一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法，更具体地说是采用 气相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的氟醚菌酰 胺含量的方法，属于农药残留量的测定技术领域。
【背景技术】
[0002] 氟醚菌酰胺（LH-2010A)是山东省联合农药工业有限公司于2010年创新合成 的一种新型含氟苯甲酰胺类杀菌剂，化学名称为：N-(3-氯-5-(三氟甲基）吡啶-2-甲 基）-2, 3, 5, 6-四氟-4-甲氧基苯甲酰胺，结构式为：
【主权项】
1. 一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下 步骤： (1) 提取 称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均质提取 lmin，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁振荡后离心； (2) 净化 移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，取一 定量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气 相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS)检测； (3) 标准工作溶液的配制 将不含氟醚菌酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤（1)、（2)处理，得样品提取净化 残渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的氟醚菌酰胺系列混 合标准工作液； (4) 测定和结果计算 将步骤（3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-NCI-MS测定，以标准工作液的色谱 峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2)中 净化后的样品液注入GC-NCI-MS进行测定，测得样品液中氟醚菌酰胺的色谱峰面积，代入 基质标准曲线，得到样品液中氟醚菌酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得 到样品中氟醚菌酰胺残留量。
2. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法，其特征在 于，步骤（1)中蔬菜和水果样品若为脱水样品，需降低称样量，并加适量水充分浸润。
3. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法，其特征在 于，步骤（1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取时需加 入乙酸钠盐析。
4. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法，其特征在 于，步骤（2)中基质分散固相萃取剂由无水硫酸镁、C 18和PSA组成，每体积提取液中无水硫 酸镁、C18和PSA加入量分别为150mg、50mg和25mg。
5. 根据权利要求1所述的一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法，其特征 在于，步骤（4)中GC-NCI-MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径 0. 25mm，膜厚0. 25 y m ;进样口温度250. 0°C;载气：He，不分流模式进样，进样量：1 y L ;恒流 模式，流速1. OmL/min ;升温程序：初温60°C保持2min，以每分钟20°C的速度升至200°C，然 后以每分钟2°C的速度升至220°C，再以每分钟20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;传输线 温度：280°C ;电离模式：负化学电离，即NCI模式，能量70eV ;离子源温度150°C ;扫描方式： 选择离子监测（SIM)模式，监测的离子为：416、222、380、418。
【专利摘要】本发明公开了一种蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的测定方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氟醚菌酰胺，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化后，气相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为93.0%～97.1%，平均相对标准偏差（RSD）为4.1%～6.2%，检出限低于2.13 μg/kg，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足0.01mg/kg残留限量的“一律标准”技术要求，为保障我国人民食品安全、对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104655782
【申请号】CN201510109770
【发明人】崔淑华
【申请人】崔淑华
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月12日