一种用于有机材料热氧老化评价的非线性超声检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种有机材料热氧老化损伤的非线性超声检测方法，该方法可用于有 机材料热氧老化损伤的无损检测以及老化程度的评估，属于无损检测领域。
【背景技术】
[0002] 有机高分子材料以其重量轻、可塑性强、强度高、耐腐蚀等优点，在各领域均得到 广泛应用，如市政供水管网、电力系统外绝缘材料、各仪表板/盘的基础支撑部件等。由于 受到光照、温度、氧气等环境因素的影响，有机材料在加工、存储和使用过程中，其物理、化 学性能会发生不可逆的变化而产生老化损伤。有机材料的老化不仅会引起其外观质量的变 差，还会大大降低其机械和电气性能，如力学性能下降、电绝缘性能下降等，为材料的正常 使用埋下很大的安全隐患。因此，对有机高分子材料的老化损伤进行无损检测并对损伤程 度进行评估具有十分重要的意义。
[0003] 现用的有机高分子材料老化损伤检测方法主要有目测法、拉伸试验法、红外光谱 分析等。目测法主要通过观察材料表面的银纹、粉化、起皱等现象来判断其老化程度，受操 作人员的主观影响大、测量精度低；拉伸试验法是一种破坏性的方法，通过试件在疲劳拉力 机上的抗拉强度和断裂伸长率等参数来表征有机材料的老化；红外光谱分析利用材料老化 过程中光谱的变化来定性分析其老化状况，但该方法受外界环境因素的干扰较大。非线性 超声检测是利用声波传播时与材料微观结构相互作用而产生的非线性响应进行材料性能 的表征和微小缺陷的检测，从本质上反映了微观缺陷对材料非线性的影响，因此可以用于 材料早期性能退化的检测。基于超声的非线性效应，现有的非线性超声无损检测方法主要 有高次谐波及次谐波法、波束混叠法以及谐振频率漂移法，其中谐波法是技术最成熟、应用 最广泛的一种非线性超声检测方法。
[0004] 国内外学者采用非线性超声高次谐波法对金属材料在高温蠕变、拉伸疲劳等条件 下的早期材料性能退化进行了大量研宄。在金属材料热损伤的非线性超声评价方面，项延 训在文章《HP40Nb合金钢高温劣化的非线性超声评价》中研宄了相对谐波非线性系数随材 料高温时效时间的变化规律，发现非线性系数的变化与材料高温损伤后的微观组织变化 密切相关。税国双在文章《列车外圆弹簧疲劳损伤的非线性超声测试》使用谐波非线性超 声检测方法对列车外圆弹簧的疲劳损伤程度进行了表征。
[0005] 本课题组吴斌等在《AZ31镁合金早期力学性能退化非线性超声检测》对AZ31镁合 金疲劳裂纹试件中材料的力学性能退化进行了非线性超声检测的研宄，实验结果表明，超 声非线性系数可以表征AZ31镁合金的疲劳退化过程，所得到的疲劳寿命曲线对材料和结 构的力学性能退化程度进行疲劳寿命预测有潜在的应用价值。然而，已有的研宄成果只考 虑待测试件在单一固定频率激励信号下的非线性超声系数。由于超声波探头具有一定的频 带宽度，所以本发明提出采用一定频带范围内的累积非线性效应表征有机材料的热氧老化 程度。
[0006] 针对非线性累积效应的研宄，邓明晰在《层状固体结构表面性质的非线性兰姆波 定征方法》提出应力波损伤因子的概念对层状固体板结构的疲劳、高温蠕变和表面性质微 小变化的非线性累积损伤进行了研宄，但其仅仅考虑了基波和二次谐波各自的非线性累积 效应，不是用非线性系数来衡量板结构的损伤，且其应用领域为超声导波。
[0007] 在有机材料的非线性超声检测研宄方面，A.Demcenko在《Noncollinearwave mixingformeasurementofdynamicprocessesinpolymers:Physicalageingin thermoplasticsandepoxycure》采用混频非线性超声的方法对热塑性材料PMMA和环氧 树脂的物理老化的动态过程进行了研宄，结果表明非线性超声对高分子材料的老化具有很 高的灵敏度。但是，混频非线性超声对激励信号的波型要求苛刻，且所需检测装置与谐波法 相比更加复杂。
[0008] 综上所述，在前人的研宄基础上，针对有机高分子材料老化损伤现有检测方法存 在的不足，本专利提出一种基于非线性超声技术的有机材料热氧老化损伤评定方法。本方 法不但可以对有机材料的热氧老化损伤进行无损检测，更重要的是可以对热氧老化损伤的 积累过程进行表征，为有机材料的寿命预测提供可靠的参考信息。
【发明内容】
[0009] 本发明旨在提出一种有机材料热氧老化损伤检测方法，特别是基于非线性超声技 术的有机材料早期热氧老化损伤无损检测方法。将压电超声波探头放置在待测试件表面 作为激励传感器，利用中心频率为激励探头两倍的压电传感器布置在激励探头的对侧接收 超声波信号。改变探头激励频率，通过扫频的方式获取不同激励频率点下时域信号傅里叶 变换后的基波幅值和二次谐波幅值，并用二次谐波与基波幅值的平方的比值来计算材料损 伤的非线性系数，最后采用改进的应力波因子计算一定频段内的累积非线性系数来表征有 机材料的热氧老化损伤的累积过程。
[0010] 本发明提出的基于非线性超声技术的有机材料热氧老化损伤评定方法，其基本原 理在于：
[0011] 有机材料在热氧条件下发生老化损伤时，其微观组织结构会发生变化，声波在其 中传播时质点振动不再满足线弹性关系，固体介质内的一维纵波非线性波动方程如式（1) 所示：
【主权项】
1. 一种基于非线性超声的有机材料热氧老化损伤评定方法搭建检测系统，其特征在 于：该系统包括计算机（1)、非线性声学测量系统（2)、信号选择器（3)、数字示波器（4)、 50 Ω负载阻抗匹配（5)、可调衰减器（6)、低通滤波器（7)、超声波激励探头（8)、超声波接 收探头（9)、待测试件（10)、高通滤波器（11)、可调前置放大器（12);计算机（1)与非线性 声学测量系统（2)之间通过信号线相连，采用软件设定各种参数控制非线性声学测量系统 硬件激励和接收超声波信号、并对信号进行处理；非线性声学测量系统（2)的高能脉冲信 号输出端通过50Ω负载（4)、可调衰减器（5)，然后经低通滤波器（7)滤除激励信号中的高 频噪声后与超声波激励探头（8)相连；超声波探头（9)接收透过试件的超声波信号，一路信 号直接送入非线性声学测量系统通道1，另一路信号经由高通滤波器（11)和可调前置放大 器（12)之后送入非线性声学测量系统通道2 ;通过非线性声学测量系统⑵的射频信号监 控端与信号选择器（3)相连，将接收信号分别送入计算机软件信号采集模块和数字示波器
2. -种基于非线性超声的有机材料热氧老化损伤评定方法，其特征在于：检测方法步 骤如下， 步骤一：制备不同热氧老化损伤程度的有机材料试块；将待测试块置于高低温老化试 验箱中，设定加热温度、每小时通风量、加热时长等参数，按照实验设计制备不同热氧老化 时长的待测试块； 步骤二：检测系统搭建及参数设置； (1) 以非线性声学测量系统为基础，搭建检测系统； (2) 激励信号参数设置：包括载波信号幅度、宽度，门控放大器放大等级，调制信号类 型、频率、幅值、相位、直流偏置等，通过计算机软件控制SNAP硬件系统将激励信号送入超 声波激励探头（8); (3) 接收信号参数设置：开启非线性声学测量系统多频率追踪功能，同时追踪通道1信 号基次频率、通道2信号二倍频率；分别调整接收通道1和通道2接收信号放大增益； (4) 积分门参数设定：设定探头初始激励频率，调整积分门延迟和积分门宽度； (5) 设定扫频范围和扫频间隔：根据超声波探头的频带范围，确定扫频的起始频率f\、 终止频率丨2和频率增加步长Δ f ; 步骤三：设定频率步进间隔Δ f，采集不同频率点f；= f Jn · Δ f所对应的基波幅值A1 和二次谐波幅值4信号，其中η为1、2、…、
之间正整数； 步骤四：根据非线性系数的计算公式
，求取各对应频率点f；下的材料热氧老化 损伤非线性系数； 步骤五：采用改进的应力波因亏
计算在频率4和f 2之间的有 机材料热氧老化损伤累积非线性效应； 式中f\、f2分别为扫频的下限频率和上限频率，确定扫频间隔Δ?·，定义，L为f JPf2 之间一特定频率，且满足 =通过计算4和f 2之间间隔为
Δ?·的所有频率点对应非线性系数β，然后对扫频范围内的非线性系数进行积分，最终用 一定频段范围内的累积非线性效应来表征有机材料热氧老化的损伤程度，此即为改进后的 应力波因子SWF蕴含的物理含义； 步骤六：根据步骤一至步骤五中测量得到的有机材料不同热氧老化时间长度所对应的 累积非线性值，绘制有机材料热氧老化损伤曲线；最后，将测得的累积非线性值与材料未受 损伤时的初始非线性值进行比较，对有机材料热氧老化损伤的有无及损伤程度进行判别。
【专利摘要】一种用于有机材料热氧老化评价的非线性超声检测方法，本方法以非线性声学测量系统为基础，搭建有机材料热氧老化损伤非线性超声检测系统；分别设定激励信号和接收信号相应参数，通过示波器观察接收到的时域波形信号对相应激励和接收信号参数进行微调；根据超声探头的频率特性选取探头的最佳工作频段，确定扫频范围的起始频率和终止频率；调整积分门参数，通过扫频得到超声波基波幅值和二次谐波幅值随频率的变化规律，并存入计算机；计算扫频范围内各频率点对应的非线性系数，根据改进的应力波因子算法计算扫频范围内的累积非线性效应；确定累积非线性效应与有机材料热氧老化时长的对应关系，对有机材料热氧老化损伤的有无及损伤程度进行评估。
【IPC分类】G01N29-04
【公开号】CN104764805
【申请号】CN201510121294
【发明人】焦敬品, 李亮, 樊仲祥, 何存富, 吴斌
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月19日