氯金酸共振散射光谱法测定食用油中没食子酸丙酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学技术领域，涉及一种氯金酸共振散射光谱法测定食用油中没食子酸丙酯的方法。
【背景技术】
[0002]没食子酸丙酯(propyl gal late, PG)是一种优良的油脂和脂类食品的抗氧化剂，已被世界卫生组织(WTO)和联合国粮农组织(FAO)批准使用。由于其具有优良的耐热和抗氧化性能而被广泛应用于食品、药物、化妆品和饲料生产等领域。研宄表明，过量使用PG会对人体的肾脏产生毒害作用，为此，世界各国均对其使用量作了明确的规定。如我国规定食品中添加的PG的最大使用量为0.2g/kgo目前，检测PG的方法主要有高效液相色谱法、液质联用法、气质联用法、毛细管电泳法、化学发光法和光度法等。这些方法中均存在灵敏度低、选择性差、操作方法繁琐等不足。为此，建立一种灵敏度高、选择性好、操作简便、快捷的方法很有必要。目前应用氯金酸共振散射光谱法测定食用油中没食子酸丙酯的方法尚未见报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种氯金酸共振散射光谱法测定食用油中没食子酸丙酯的方法，该方法灵敏度高、选择性好、操作简便、快捷。
[0004]本发明所采用的技术方案是，氯金酸共振散射光谱法测定食用油中没食子酸丙酯的方法，于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0、0.001mol/mL磷酸盐缓冲溶液，100 μ L ?600 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L、0.5mg/mL 的聚乙二醇溶液，50 μ L ?500 μ L、102.4 μ g/mL的没食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,摇匀，在25°C下水浴加热5min?20min，流水冷却3min，用焚光分光光度计进行同步扫描，λ ex= λ em= 0，λ ex、Aem分别是荧光分光光度计工作时的激发光波长和发射光波长，得到体系的共振散射光谱，在369nm处测定散射光强度I369nm和试剂空白(I 369Jb，计算Λ
Ιβθθηηι 一 I 369nm_ (1369nm) 肩，其中，
I369nm是样品反应体系在369nm处的共振散射强度，(I 369Jb是对应的试剂空白在369nm处的共振散射强度，这两者的差值用Λ I369nm表示。
[0005]本发明的有益效果是灵敏度高、选择性好、操作简便、快捷。主要理由:一是由共振散射效应产生的机理决定的。共振散射效应产生机理复杂，但研宄表明:体系中纳米微粒及其界面的形成是产生共振散射光谱的根本原因。金纳米微粒体系是一种固一液纳米微粒体系，固有的界面及纳米微粒的形成将导致体系产生共振散射效应，形成特定的共振散射峰，将其应用于定量分析可提高方法的灵敏度。二是灰色体系产生的分子吸收也是使分析方法具有较高选择性的重要原因。金纳米微粒体系属于灰色体系，体系产生的分子吸收有助于提高方法的选择性。三是光源(含检测器)的选择也是提高共振散射光谱分析法选择性根本途径之一。金纳米微粒体系属于灰色分析体系，其共振散射峰的位置(369nm)恰好远离金纳米微粒体系的分子吸收峰(526nm)位，并且是光源的最强发射峰，这将有利于提高方法的灵敏度和选择性。四是通过对食用油中PG的分离和富集也能提高共振散射光谱分析法的选择性。研宄发现，食用油中共存的其它物质如甘油单酯、羧酸等对体系的纳米金微粒的形成不产生影响，从而使方法具有较高的选择性。
【附图说明】
[0006]图1是为空白及3.41 μ g/mLUl.95 μ g/mL没食子酸丙酯的共振散射光谱图。
【具体实施方式】
[0007]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0008]一种氯金酸共振散射光谱法测定食用油中没食子酸丙酯的方法，具体按照以下步骤进行:
[0009]于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0、0.001mol/mL磷酸盐缓冲溶液，100 μ L ?600 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L、0.5mg/mL 的聚乙二醇溶液，50 μ L ?500 μ L、102.4 μ g/mL的没食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,摇匀，在25°C下水浴加热5min?20min，流水冷却3min，用焚光分光光度计进行同步扫描，λ ex= λ em= 0，(λ ex、Aem分别是荧光分光光度计仪器工作时的激发光波长和发射光波长)得到体系的共振散射光谱，在369nm处测定共振散射光强度1369?>和试剂空白(I 369nm)b，计算Λ
1369nm —工 369nm_ (工 369.)
b值。其中，I 369nm是某样品反应体系在369nm处的共振散射强度，(I 369nm)b是对应的试剂空白在369nm处的共振散射强度，这两者的差值用Λ I369nm表示。
[0010]测定食用油中没食子酸丙酯的共振散射光谱图见图1，图1中a:3.41 yg/mL PG-27.4 μ g/mL HAuCl4(以 Au 计)；b: 11.95 μ g/mL PG — 27.4 μ g/mL HAuCl4(以 Au 计)；c:blank(空白)。
[0011]由图1说明，随着体系中没食子酸丙酯(PG)含量的增加，体系在369nm处的共振散射光强度增强，而且体系中共振散射光强度的变化量与PG浓度呈良好的线性关系。
[0012]实施例1
[0013]于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0、0.001mol/mL磷酸盐缓冲溶液，100 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L、0.5mg/mL 的聚乙二醇溶液，50 μ L、102.4 μ g/mL 的没食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,摇匀，在25°C下水浴加热5min，流水冷却3min，用荧光分光光度计进行同步扫描，X ex= λ ?= 0，得到体系的共振散射光谱，在369nm处测定共振散射光强度I369nm和试剂空白(I 369Jb，计算Λ
l369nm — I 369nm_ (工369.) b值。
[0014]实施例2
[0015]于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0、0.001mol/mL磷酸盐缓冲溶液，600 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L,0.5mg/mL 的聚乙二醇溶液，500 μ L、102.4 μ g/mL的没食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,摇匀，在25°C下水浴加热20min，流水冷却3min，用荧光分光光度计进行同步扫描，Kx= λ ?=0，得到体系的共振散射光谱，在369nm处测定共振散射光强度I369nm和试剂空白(I 369Jb，计算Λ
l369nm — I 369nm_ (工369.) b值。
[0016]实施例3
[0017]于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0、0.001mol/mL磷酸盐缓冲溶液，300 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L,0.5mg/mL 的聚乙二醇溶液，200 μ L、102.4 μ g/mL的没食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,摇匀，在25°C下水浴加热lOmin，流水冷却3min，用荧光分光光度计进行同步扫描，Kx= λ ?=0，得到体系的共振散射光谱，在369nm处测定共振散射光强度I369nm和试剂空白(I 369Jb，计算Λ
工36911111 一 I 369nm_ (工36911111) b?。
【主权项】
1.一种氯金酸共振散射光谱法测定食用油中没食子酸丙酯的方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行: 于5.0mL比色管中，依次加入700 μ L、pH7.0,0.00ImoI/mL磷酸盐缓冲溶液，100 μ L?.600 μ L、274 μ g/mL 氯金酸溶液，300 μ L、0.5mg/mL 的聚乙 二醇溶液，50 μ L ?500 μ L、.102.4 μ g/mL的没食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL,摇匀，在25°C下水浴加热5min?.20min，流水冷却3min，用焚光分光光度计进行同步扫描，λ ex= λ em= 0，λ ex、Aem分别是焚光分光光度计工作时的激发光波长和发射光波长，得到体系的共振散射光谱，在369nm处测定共振散射光强度 -^369nm 和试剂空白(I 369nm )b，计算Λ工369.— I 369nm_ (1369nm) !^直，其中，I 369nm是样品反应体系在369nm处的共振散射强度，(I369Jb是对应的试剂空白在369nm处的共振散射强度，这两者的差值用Λ I369nm表示。
【专利摘要】本发明公开了一种氯金酸共振散射光谱法测定食用油中没食子酸丙酯的方法，于5.0mL比色管中，依次加入700μL、pH7.0、0.001mol/mL磷酸盐缓冲溶液，100μL～600μL、274μg/mL氯金酸溶液，300μL、0.5mg/mL的聚乙二醇溶液，50μL～500μL、102.4μg/mL的没食子酸丙酯溶液，用水定容至3.0mL，摇匀，在25℃下水浴加热5min～20min，流水冷却3min，用荧光分光光度计进行同步扫描，λex＝λem＝0，得到体系的共振散射光谱，在369nm处测定共振散射光强度I369nm和试剂空白(I369nm)b，计算△I369nm＝I369nm-(I369nm)b值。该方法灵敏度高、选择性好、操作简便、快捷。
【IPC分类】G01N21/64
【公开号】CN104914081
【申请号】CN201510252673
【发明人】凌绍明, 欧阳辉祥, 隆金桥
【申请人】百色学院
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月18日