一种四氢噻吩检测试剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于气体检测技术领域，特别涉及一种四氢噻吩检测试剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]四氢噻吩是一种无色有特殊腥臭味的气体。微溶于冷水、乙醇和乙醚。易被活性炭吸附，受热可分解、易氧化、易自然和爆炸，在金属酸洗、电石生产、含磷矿的开发发掘和冶炼时，可生成四氢噻吩。
[0003]四氢噻吩(THT)即“硫杂环戊烷”，是噻吩经催化氢化后得到的五元饱和含硫杂环化合物，是无色透明有挥发性的液体，有强烈的不愉快气味，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮。
[0004]THT作为天然气加臭剂有化学性质稳定、气味存留长久、燃烧后几乎无残留物、在管道内无絮凝现象、不污染环境、添加量少、腐蚀性小、低毒性等优点。THT不溶于水，气味不会因土壤和水的吸收而减弱。
[0005]天然气中常见的加臭剂除THT外还有乙硫醇(EM)、三丁基硫醇(TBM)等，国内过去多使用EM。但与THT和TBM相比，EM易分解，能与设备或金属管道内壁的金属氧化物发生化学反应，生成硫醇类盐，使气味减淡甚至消失，也有一定毒性，THT国产化以后，国内一般使用THT作为加臭剂。
【发明内容】
[0006]本发明解决的技术问题:针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种四氢噻吩检测试剂及其制备方法。
[0007]本发明的技术方案:一种四氢噻吩检测试剂，包括如下质量份数的组分:
高锰酸钾10-22份、重铬酸钠5-9份、2，6- 二叔丁基混合酯3_9份、正十八烷醇6_10份、聚乙二醇醚2-7份、丙酮10-25份、乙醇15-20份和去离子水5_10份。
[0008]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:高锰酸钾14-19份、重铬酸钠6-8份、2，6- 二叔丁基混合酯4-8份、正十八烷醇7-9份、聚乙二醇醚3_6份、丙酮15-22份、乙醇18-20份和去离子水6-9份。
[0009]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:高锰酸钾17份、重铬酸钠7份、2，6- 二叔丁基混合酯6份、正十八烷醇8份、聚乙二醇醚4份、丙酮17份、乙醇19份和去离子水8份。
[0010]—种四氢噻吩检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将丙酮和乙醇加入到蒸馏水中，然后加入其他组分，水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间12-48h后，取出，密封，得到所述四氢噻吩检测试剂。
[0011]作为优选，步骤(I)中水浴加热的温度为50°C -75°c。
[0012]有益效果:本发明提供的四氢噻吩检测试剂，不同于现有的四氢噻吩检测方式，现有的检测方式主要是色谱柱法和电化学方法，一方面是成本较高；另一方面操作不便利，结果不直观。为改变现有技术的不足，本发明旨在提供一种快捷有效的四氢噻吩检测方式一一比色检测法。四氢噻吩在强氧化剂的作用下，为氧化生成产物中包括环丁砜，其中环丁砜进一步分解产生黑色聚合物，利用溶液的颜色的变化，可定量测量空气中四氢噻吩的含量。
[0013]本发明提供的四氢噻吩检测试剂，具有操作简易和灵敏度高的特点，能够快速有效的检测出四氢噻吩的含量。
【具体实施方式】
[0014]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0015]实施例1:
一种四氢噻吩检测试剂，包括如下质量份数的组分:
高锰酸钾10份、重铬酸钠5份、2，6- 二叔丁基混合酯3份、正十八烷醇6份、聚乙二醇醚2份、丙酮10份、乙醇15份和去离子水5份。
[0016]—种四氢噻吩检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将丙酮和乙醇加入到蒸馏水中，然后加入其他组分，68°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述四氢噻吩检测试剂。
[0017]测试该试剂对于空气中四氢噻吩的灵敏度，结果显示:该试剂的检测四氢噻吩浓度范围上限为100mg/m3，最低检测浓度为0.070mg/m3。
[0018]实施例2:
一种四氢噻吩检测试剂，包括如下质量份数的组分:
高锰酸钾22份、重铬酸钠9份、2，6- 二叔丁基混合酯9份、正十八烷醇10份、聚乙二醇醚7份、丙酮25份、乙醇20份和去离子水10份。
[0019]—种四氢噻吩检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将丙酮和乙醇加入到蒸馏水中，然后加入其他组分，68°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述四氢噻吩检测试剂。
[0020]测试该试剂对于空气中四氢噻吩的灵敏度，结果显示:该试剂的检测四氢噻吩浓度范围上限为100mg/m3，最低检测浓度为0.080mg/m3。
[0021]实施例3: 一种四氢噻吩检测试剂，包括如下质量份数的组分:
高锰酸钾14份、重铬酸钠6份、2，6- 二叔丁基混合酯4份、正十八烷醇7份、聚乙二醇醚3份、丙酮15份、乙醇18份和去尚子水6份。
[0022]—种四氢噻吩检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将丙酮和乙醇加入到蒸馏水中，然后加入其他组分，68°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述四氢噻吩检测试剂。
[0023]测试该试剂对于空气中四氢噻吩的灵敏度，结果显示:该试剂的检测四氢噻吩浓度范围上限为100mg/m3，最低检测浓度为0.060mg/m3。
[0024]实施例4:
一种四氢噻吩检测试剂，包括如下质量份数的组分:
高锰酸钾19份、重铬酸钠8份、2，6- 二叔丁基混合酯8份、正十八烷醇9份、聚乙二醇醚6份、丙酮22份、乙醇20份和去离子水9份。
[0025]—种四氢噻吩检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将丙酮和乙醇加入到蒸馏水中，然后加入其他组分，68°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述四氢噻吩检测试剂。
[0026]测试该试剂对于空气中四氢噻吩的灵敏度，结果显示:该试剂的检测四氢噻吩浓度范围上限为100mg/m3，最低检测浓度为0.060mg/m3。
[0027]实施例5:
一种四氢噻吩检测试剂，包括如下质量份数的组分:
高锰酸钾17份、重铬酸钠7份、2，6- 二叔丁基混合酯6份、正十八烷醇8份、聚乙二醇醚4份、丙酮17份、乙醇19份和去离子水8份。
[0028]—种四氢噻吩检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将丙酮和乙醇加入到蒸馏水中，然后加入其他组分，68°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述四氢噻吩检测试剂。
[0029]测试该试剂对于空气中四氢噻吩的灵敏度，结果显示:该试剂的检测四氢噻吩浓度范围上限为100mg/m3，最低检测浓度为0.040mg/m3。
[0030]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种四氢噻吩检测试剂，其特征在于，包括如下质量份数的组分: 高锰酸钾10-22份、重铬酸钠5-9份、2，6- 二叔丁基混合酯3_9份、正十八烷醇6_10份、聚乙二醇醚2-7份、丙酮10-25份、乙醇15-20份和去离子水5_10份。2.根据权利要求1所述的四氢噻吩检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:高锰酸钾14-19份、重铬酸钠6-8份、2，6- 二叔丁基混合酯4_8份、正十八烷醇7-9份、聚乙二醇醚3-6份、丙酮15-22份、乙醇18-20份和去离子水6_9份。3.根据权利要求2所述的四氢噻吩检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:高锰酸钾17份、重铬酸钠7份、2，6- 二叔丁基混合酯6份、正十八烷醇8份、聚乙二醇醚4份、丙酮17份、乙醇19份和去离子水8份。4.一种根据权利要求1所述的四氢噻吩检测试剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下: (1)将丙酮和乙醇加入到蒸馏水中，然后加入其他组分，水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液； (2)将步骤(I)得到的预混液，放入文氏管中混合至均匀，得到澄清混合液； (3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间12-48h后，取出，密封，得到所述四氢噻吩检测试剂。5.根据权利要求4所述的四氢噻吩检测试剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中水浴加热的温度为50°C -75V。
【专利摘要】本发明公开了一种四氢噻吩检测试剂及其制备方法，属于气体检测技术领域，试剂包括如下质量份数的组分：高锰酸钾10-22份、重铬酸钠5-9份、2,6-二叔丁基混合酯3-9份、正十八烷醇6-10份、聚乙二醇醚2-7份、丙酮10-25份、乙醇15-20份和去离子水5-10份。一种四氢噻吩检测试剂的制备方法，制备步骤如下：（1）制备成预混液；（2）得到澄清混合液；（3）真空静置12-48h后，密封，得到所述四氢噻吩检测试剂。本发明提供的四氢噻吩检测试剂，具有操作简易和灵敏度高的特点，能够快速有效的检测出四氢噻吩的含量。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105044095
【申请号】CN201510371987
【发明人】金可心, 凌云, 夏戊君, 凌天阳
【申请人】苏州佑君环境科技有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月30日