一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及橡胶微观结构含量的分析方法，具体是指一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测定方法。
【背景技术】
[0002]丁腈橡胶是丁二烯和丙烯腈的共聚物，其结合丙烯腈的含量对其力学性能、粘接性能和耐热性能有很大的影响。就丁二烯和丙烯腈两种单体的特性而言，丁二烯的极性较弱，而丙烯腈的极性较强，因此在丁腈橡胶的主链上丙烯腈含量越多，主链的柔顺性越差，低温脆性温度越高，耐低温性能就越差；但是另一方面，丙烯腈的耐热性能好，因为在加热过程中，丁腈橡胶中丙烯腈可以生成醇溶性物质抑制热氧化降解，因此丁腈橡胶的耐热性随丙烯腈含量的增加而提高；同时，由于丙烯腈的极性因素作用，增加丙烯腈含量可以提高丁腈橡胶的粘接强度。因此对丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测试非常重要。
[0003]现行技术中主要采用凯氏定氮法来测定丁腈橡胶生胶中结合丙烯腈含量。另一方面，事实上大部分丁腈橡胶样件都是硫化好的橡胶制品，如何分析硫化丁腈橡胶中结合丙烯腈含量显然更为重要，而现行方法中，其检测方法步骤繁杂，准确度受仪器气密性、消化反应程度及硼酸吸收率的影响较大，而且硫化丁腈橡胶中许多未被抽提出的有机配合剂中也含有N元素，因此所得结果准确性有待提高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种不受容器气密性影响、检测精度高的丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测定方法。
[0005]为实现上述目的，本发明的技术方案是包括有以下步骤:
(1)将已抽提好重叫的丁腈橡胶样品至于管式炉中，密封通氮气，加热至400±10°C右，收集裂解产物，称取裂解产物恒重m2;
(2)测试试验，取质量叫裂解产物溶解于稀硫酸中，放入碘量瓶中，滴入2-3滴茜黄素与麝香草酚酞混合指示剂，用0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液将试样滴定至淡蓝色；加入1mL浓度为126g/L亚硫酸钠溶液，溶液变蓝紫色，摇匀，盖上瓶塞，密封好，放置5min，然后用0.lmol/L的硫酸标准溶液滴定至淡黄色，消耗的硫酸标准溶液V1;
空白试验，取同体积的稀硫酸溶液置于碘量瓶中，滴入2-3滴茜黄素与麝香草酚酞混合指示剂，用0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液将试样滴定至淡蓝色；加入1mL浓度为126g/L亚硫酸钠溶液，溶液变蓝紫色，摇匀，盖上瓶塞，密封好，放置5min，然后用0.lmol/L的硫酸标准溶液滴定至淡黄色，消耗的硫酸标准溶液V。；
测试试验和空白试验不分先后；
(3)试验结果计算:硫化丁腈橡胶结合丙烯腈含量计算公式:
X/%= (V「V0) X 2.65 X Cm1-Hi2) /m3。
[0006]本发明的创新机理是:利用管式加热炉在氮气气氛下对硫化丁腈橡胶进行裂解，丁腈橡胶裂解后产物为:HCN、CH3CN、CH2CHCN,这些带有氰基(一CN)的低分子中的丙烯腈双键由于氰基强烈的吸电子的影响，对于亲核试剂呈现高度的反应性能。因此丙烯腈与亚硫酸钠反应，析出相同物质量的氢氧化钠，用硫酸标准溶液滴定所产生的氢氧化钠的量，用茜黄素与麝香草酚酞混合指示剂指示终点进行测定，并同时进行空白试验。
[0007]本发明的有益效果是:
<1>新的丁腈橡胶结合丙烯腈含量测定方法能够较准确测定丁腈橡胶中丙烯腈含量。
[0008]〈2>与现有的丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测定方法相比，新的方法可以测定硫化丁腈橡胶中结合丙烯腈含量(现有的方法只对丁腈生胶中结合丙烯腈含量测定)。
[0009]〈3>与现有的丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测定方法相比，新的方法可以确保橡胶中氰基(一CN)完全被吸收，且不受容器气密性影响。
[0010]<4> 丁腈橡胶中结合丙烯腈含量是影响橡胶性能的指标之一，它影响着橡胶的耐磨性、拉伸强度、伸长率、耐热性等等一系列性能，而测试丙烯腈含量结果是否准确、方法是否方便快捷影响着分析效率。新的方法能够改善现有方法的这些缺点。
[0011 ] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步介绍。
【具体实施方式】
[0012]下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
[0013]实施例1 具体方法如下:
I)将已抽提好重Hi1的样品至于管式炉中，密封通氮气，加热至400±10°C，收集裂解产物，直至样品恒重Hl2。
[0014]2)取一定质量m3裂解产物溶解于稀硫酸中，放入碘量瓶中，滴入2— 3滴茜黄素与麝香草酚酞混合指示剂，用0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液将试样滴定至淡蓝色。加入1mL亚硫酸钠溶液(126g/L)，溶液变蓝紫色，摇匀，盖上瓶塞，密封好，放置5min。然后用0.lmol/L的硫酸标准溶液滴定至淡黄色，消耗的硫酸标准溶液V"空白试验消耗硫酸标准溶液V。。
[0015]3)试验结果计算:硫化丁腈橡胶结合丙稀腈含量计算公式:
X/%= (V「V0) X 2.65 X Cm1-Hi2) /m3。
【主权项】
1.一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测定方法，其特征在于包括有以下步骤: (1)将已抽提好重!!^的丁腈橡胶样品至于管式炉中，密封通氮气，加热至400±10°C，收集裂解产物，称取裂解产物恒重m2; (2)测试试验，取质量叫裂解产物溶解于稀硫酸中，放入碘量瓶中，滴入2-3滴茜黄素与麝香草酚酞混合指示剂，用0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液将试样滴定至淡蓝色；加入1mL浓度为126g/L亚硫酸钠溶液，溶液变蓝紫色，摇匀，盖上瓶塞，密封好，放置5min，然后用0.lmol/L的硫酸标准溶液滴定至淡黄色，消耗的硫酸标准溶液V1; 空白试验，取同体积的稀硫酸溶液置于碘量瓶中，滴入2-3滴茜黄素与麝香草酚酞混合指示剂，用0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液将试样滴定至淡蓝色；加入1mL浓度为126g/L亚硫酸钠溶液，溶液变蓝紫色，摇匀，盖上瓶塞，密封好，放置5min，然后用0.lmol/L的硫酸标准溶液滴定至淡黄色，消耗的硫酸标准溶液V。； 测试试验和空白试验不分先后； (3)试验结果计算:硫化丁腈橡胶结合丙烯腈含量计算公式:X/%= (V「V0) X 2.65 X Cm1-Hi2) /m3。
【专利摘要】本发明公开了一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测定方法，包括有以下步骤：（1）将已抽提好重m1的丁腈橡胶样品加热至400℃左右裂解，收集裂解产物，称取裂解产物恒重m2；（2）测试试验，取质量m3裂解产物溶解于稀硫酸中，放入容器中，滴入2-3滴茜黄素与麝香草酚酞混合指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液将试样滴定至淡蓝色；加入10mL浓度为126g/L亚硫酸钠溶液，溶液变蓝紫色，摇匀，盖上瓶塞，密封好，放置5min，然后用0.1mol/L的硫酸标准溶液滴定至淡黄色，消耗的硫酸标准溶液V1；空白试验，消耗的硫酸标准溶液V0；（3）试验结果计算。本发明的可以同时适用于测得硫化丁腈橡胶结合丙烯腈含量，而且测得结果准确、方便。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105067608
【申请号】CN201510474546
【发明人】周晓斌, 郭长建
【申请人】人本集团有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月5日